Técnicas de Caracterización Fisicoquímica en el Laboratorio: Refractometría, Volumetría y Viscosidad

Refractometría y Densitometría

La refractometría es el estudio del cambio de dirección de la luz al pasar de un medio a otro de distinta densidad.

• Índice de refracción (n): Relación entre la velocidad de la luz en el vacío (c) y en el medio (v); n = c/v.
• Ley de Snell: n₁·senθ₁ = n₂·senθ₂.
• Ángulo límite: Ángulo de refracción que corresponde a un ángulo de incidencia de 90º.
• Variables que afectan: Temperatura, presión, longitud de onda y concentración.
• Condiciones estándar: Generalmente se mide a 20 ºC y una longitud de onda de 589 nm.

Equipos de Medición

• Refractómetro ABBE (manual/digital): Mide el ángulo límite. Procedimiento: limpiar prismas, colocar 2-3 gotas de muestra, centrar la línea en el retículo, leer (n) en la escala superior y anotar la temperatura.
• Refractómetro Portátil 30PX/30GS: Basado en reflexión total. El modelo 30GS utiliza zafiro (más resistente y térmico) y permite compensación automática de temperatura.
• Densitómetro Digital DMA35: Utiliza la oscilación de un tubo en forma de "U" de vidrio de borosilicato. La frecuencia varía según la masa de la muestra.

Aplicaciones

• Identificación: El índice de refracción es único para cada sustancia.
• Pureza: Comparación del valor medido con el de la sustancia pura.
• Cuantificación: Determinación de concentraciones mediante curvas de calibrado.

Volumetría

Método para determinar la cantidad de analito midiendo el volumen de un reactivo valorante de concentración conocida.

• Punto de equivalencia: Momento en que la reacción es estequiométricamente completa.
• Punto final: Cambio físico brusco (color, pH) que indica que la valoración debe detenerse.
• Patrón Primario: Sustancia de alta pureza utilizada para estandarizar soluciones (ej. Na₂CO₃ para ácidos).

Tipos de Volumetrías

• Ácido-Base: Transferencia de protones.
• Complexométrica: Formación de complejos estables (ej. EDTA con metales).
• REDOX: Transferencia de electrones.
• Precipitación: Formación de un compuesto insoluble.

Manejo del pH-metro

Requiere calibración con soluciones buffer (pH 4, 7, 10). El electrodo debe mantenerse limpio y almacenado en su solución protectora.

Temperatura de Fusión

Temperatura a la que un sólido pasa a líquido. Se mide como un intervalo entre la temperatura de solidus (primera gota) y líquidus (desaparición del último cristal).

• Criterio de pureza: Sustancias puras presentan un intervalo estrecho (<1-2 ºC). Las impurezas provocan el descenso del punto de fusión y el ensanchamiento del intervalo.
• Preparación: La muestra debe estar seca, pulverizada y compactada en el capilar.

Viscosidad

Resistencia de un fluido a fluir.

• Viscosidad dinámica (μ): Resistencia interna (fricción). Se mide en Poise (P) o Centipoise (cP).
• Viscosidad cinemática (v): Relación entre viscosidad dinámica y densidad (v = μ/ρ). Se mide en Stokes (St) o Centistokes (cSt).

Comportamiento Reológico

• Newtoniano: Viscosidad constante (ej. agua, aceite).
• No Newtoniano: Viscosidad variable según la fuerza aplicada (ej. ketchup, pintura).