Determinación de Humedad: Métodos Gravimétricos y Karl-Fischer

Determinación de Humedad por Gravimetría

La gravimetría es una técnica fundamental para determinar el contenido de humedad en una sustancia. El fundamento de la técnica es simple: se pesa la sustancia con su humedad inherente, se somete a un proceso de secado y se vuelve a pesar la sustancia seca. Con la diferencia de pesos, se puede calcular fácilmente el porcentaje de humedad presente en la muestra.

Como en la mayoría de los métodos de secado se emplea calor, es muy importante que el enfriamiento final de la muestra se realice en ausencia de humedad ambiental (generalmente, en desecadores) para evitar la reabsorción de agua.

Métodos de Secado (Gravimetría)

Para realizar el secado, se pueden emplear diversas técnicas:

• Estufas de desecación

  Es la técnica más empleada. Se utilizan temperaturas de 102 – 105 ºC (siempre por encima del punto de ebullición del agua). Para garantizar la completa desecación de la muestra, es necesario trocearla para aumentar la superficie de contacto. En el caso de alimentos líquidos, se puede realizar previamente un baño de vapor y retirar la capa superficial que se forma para facilitar la evaporación.

• Desecación con intermedio

  También se realiza en estufas y consiste en añadir una sustancia inerte que se mezcla con el alimento para aumentar la superficie de desecación y evitar la formación de costras.

• Desecación a vacío

  Se utiliza para minimizar los problemas asociados a temperaturas elevadas. Se emplea una estufa donde se genera vacío, de modo que el agua se evapora a menor temperatura y se evita la descomposición de sustancias sensibles.

• Desecación bajo corriente de aire seco

  Se realiza a temperatura ambiente o menor de 100 ºC, evitando la descomposición de la muestra.

• Desecación con agentes deshidratantes fuertes

  Se realiza a temperatura ambiente o menor de 100 ºC, evitando la descomposición de la muestra.

• Desecación bajo lámpara de infrarrojos

  Es una técnica menos común pero más rápida. Provoca la evaporación del agua; es crucial controlar que la muestra no se queme.

• Aplicación de microondas

  Es una técnica menos común pero más rápida. Se utilizan aparatos automáticos que integran una balanza, calientan la muestra y proporcionan el resultado directamente.

Métodos Químicos para la Determinación de Humedad

Estos métodos se basan en reacciones químicas en las que participa el agua. Estas reacciones se llevan a cabo en un medio anhidro, de modo que el agua procede exclusivamente de la muestra. Suelen emplearse en muestras con bajo contenido de agua o cuando los métodos gravimétricos no son adecuados. Estos métodos evitan problemas de degradación de sustancias sensibles y pérdida de compuestos volátiles. El método más utilizado es:

Método de Karl-Fischer

Es especialmente adecuado para muestras con alto contenido de azúcar.

La muestra se pone en contacto con metanol anhidro para extraer el agua. Posteriormente, se realiza una valoración con el reactivo de Karl-Fischer, que contiene I₂ y SO₂. El yodo del reactivo reacciona estequiométricamente con el agua. El punto final de la reacción se detecta por el exceso de yodo una vez que toda el agua ha reaccionado. Este exceso se puede detectar de forma visual, fotométrica o electrométrica.

La determinación de agua mediante el método de Karl-Fischer suele emplearse cuando la determinación de humedad por pérdida de peso (gravimetría) es imprecisa, por ejemplo, en muestras con muy bajo contenido de agua o que contienen sustancias volátiles además de agua.