Laboratorio gravimetria
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Análisis gravimétrico por precipitación: Se basa en la separación de la especie de interés en forma de un compuesto poco soluble. El precipitado se separa por filtración, se lava, se seca, se calcina y finalmente, se pesa.
La reaccion usada debe ser única, completa y rápida. Iones que interfieren deben ser eliminados. Compuesto poco soluble debe separarse fácilmente por filtración de las aguas madres y tener composición constante y definida.
Para analizar variedades mineralógicas (FeS2 , CuFeS2 , Cu3 FeS3 , CaSO4 ), lamuestra se disuelve en medio ácido-oxidante, transformando el S en SO4 = , el cual es precipitado como BaSO 4 , en medio ligeramente ácido. El BaSO4 es estable a 1400 ºC, pero puede experimentar reducción a BaS por efecto del C del papel filtro, razón por la cual la carbonización se debe efectuar lentamente a una temperatura relativamente baja (600 ºC) y con libre acceso de aire.
1.- Tarado del crisol:
- Coloque un crisol de porcelana, sobre un triángulo de arcilla y caliente suavemente con el mechero. Después de 15-20 minutos de calentamiento fuerte, deje enfriar levemente y coloque el crisol en un desecador durante 30 minutos. Pes ar el crisol. Reptir procedimiento completo y volver a pesar, entre ambos valores dif, menor que 0.2 mg,
2.- Tratamiento de la muestra:
- muestra liquida en matraz aforado y enrasado con 100 mL de H2O destilada , homogenizar . Vertir alicuota 25.0 mL de solución de muestra en un vaso de precipitado de 400 mL, diluya hasta 100 mL con agua destilada y acidifique ligeramente con HCI.
Cubrir vaso con un vidrio de reloj y cal entar a ebullición suave en el baño de arena. Agregar solución de cloruro de bario al 5% p/v, gota a gota, dejando escurrir por la pared del vaso (aprox . 5 mL).
Retire el vaso del baño de arena y deje reposar para dar tiempo a que se produzca la sedimentación.
- En el sobrenadante (solución relativamente cristalina) compruebe la precipitación completa agregando unas gotas de BaCl2 , por la pared del vaso. Si se produce enturbiamiento (que indicaría precipitación incompleta), caliente nuevamente la suspensión y agregue más reactivo precipitante. Compruebe nuevamente la precipitación completa, hasta reacción negativa para SO4= .
- Lave el vidrio de reloj con agua destilada (no agite), y deje enfriar la suspensión acuosa de BaSO4 .
- Filtre por decantación sobre el papel filtro apropiado, vertiendo primero la solución clara y luego el precipitado adicionando agua. Lave el precipitado con agua.
- Separe los restos de residuo adheridos al vaso y varilla de agitación con ayuda de un policeman y pequeñas porciones de agua destilada, hasta traspasar cuantitativamente el precipitado al papel filtro. Lave, nuevamente, el precipitado de BaSO4 con agua destilada tibia (pequeñas porciones varias veces) hasta reacción negativa para Cl- en las aguas de lavado.
3.- Calcinación:
- Doblar y colocar el papel filtro con precipitado dentro del crisol de peso conocido y cte. Secar el papel y precipitado sobre rejilla de asbesto, aumentando T, hasta q se carbonize sin arder . Retirar rejilla, colocar crisol sobre triangulo de arcilla y calcine a temp máx del mechero, rotando el crisol frec. y con libre acceso de aire (30 min . aprox. ). Dejar enfriar en decantador durante 3o min y luegue pese . Repetir la calcinacion hasta peso cte. (dif. no mas de ± 0.2 mg )