Laboratorio gravimetria

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Análisis gravimétrico por precipitación: Se basa en la separación de la especie de interés en forma de un compuesto poco soluble. El precipitado se separa por filtración, se lava, se seca, se calcina y finalmente, se pesa.
La reaccion usada debe ser única, completa y rápida. Iones que interfieren deben ser eliminados. Compuesto poco soluble debe separarse fácilmente por filtración de las aguas madres y tener composición constante y definida.
Para analizar variedades mineralógicas (FeS
2 , CuFeS2 , Cu3 FeS3 , CaSO4 ), lamuestra se disuelve en medio ácido-oxidante, transformando el S en SO4 = , el cual es precipitado como BaSO 4 , en medio ligeramente ácido. El BaSO4 es estable a 1400 ºC, pero puede experimentar reducción a BaS por efecto del C del papel filtro, razón por la cual la carbonización se debe efectuar lentamente a una temperatura relativamente baja (600 ºC) y con libre acceso de aire.

1.- Tarado del crisol:
- Coloque un crisol de porcelana, sobre un triángulo de arcilla y caliente suavemente con el mechero. Después de 15-20 minutos de calentamiento fuerte, deje enfriar levemente y coloque el crisol en un desecador durante 30 minutos. Pes ar el crisol. Reptir procedimiento completo y volver a pesar, entre ambos valores dif, menor que 0.2 mg,

2.- Tratamiento de la muestra:
- muestra liquida en matraz aforado y enrasado con 100 mL de H2O destilada , homogenizar . Vertir alicuota 25.0 mL de solución de muestra en un vaso de precipitado de 400 mL, diluya hasta 100 mL con agua destilada y acidifique ligeramente con HCI.
Cubrir vaso con un vidrio de reloj y cal entar a ebullición suave en el baño de arena. Agregar solución de cloruro de bario al 5% p/v, gota a gota, dejando escurrir por la pared del vaso (aprox . 5 mL).
Retire el vaso del baño de arena y deje reposar para dar tiempo a que se produzca la sedimentación.
- En el sobrenadante (solución relativamente cristalina) compruebe la precipitación completa agregando unas gotas de BaCl
2 , por la pared del vaso. Si se produce enturbiamiento (que indicaría precipitación incompleta), caliente nuevamente la suspensión y agregue más reactivo precipitante. Compruebe nuevamente la precipitación completa, hasta reacción negativa para SO4= .
- Lave el vidrio de reloj con agua destilada (no agite), y deje enfriar la suspensión acuosa de BaSO
4 .
- Filtre por decantación sobre el papel filtro apropiado, vertiendo primero la solución clara y luego el precipitado adicionando agua. Lave el precipitado con agua.
- Separe los restos de residuo adheridos al vaso y varilla de agitación con ayuda de un policeman y pequeñas porciones de agua destilada, hasta traspasar cuantitativamente el precipitado al papel filtro. Lave, nuevamente, el precipitado de BaSO
4 con agua destilada tibia (pequeñas porciones varias veces) hasta reacción negativa para Cl- en las aguas de lavado.

3.- Calcinación:
- Doblar y colocar el papel filtro con precipitado dentro del crisol de peso conocido y cte. Secar el papel y precipitado sobre rejilla de asbesto, aumentando T, hasta q se carbonize sin arder . Retirar rejilla, colocar crisol sobre triangulo de arcilla y calcine a temp máx del mechero, rotando el crisol frec. y con libre acceso de aire (30 min . aprox. ). Dejar enfriar en decantador durante 3o min y luegue pese . Repetir la calcinacion hasta peso cte. (dif. no mas de ± 0.2 mg )

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