FAAS y FAES: funcionamiento, interferencias y diferencias en espectrometría de llama

Resumen

El documento explica la espectrometría de absorción atómica de llama (FAAS) y la espectrometría de emisión atómica de llama (FAES). Describe el proceso de introducción de la muestra en forma de aerosol, la instrumentación, las interferencias espectrales y no espectrales, así como las ventajas y limitaciones de ambas técnicas, y la diferencia fundamental entre absorción y emisión.

Puntos clave

FAAS es una técnica de absorción: mide la radiación absorbida por el analito atomizado en la llama, normalmente con una lámpara de cátodo hueco.
FAES es una técnica de emisión: mide la radiación emitida por el analito excitado en la llama.
En ambas técnicas la muestra líquida se transforma en aerosol mediante un nebulizador asistido por argón y llega a la llama, donde el analito se atomiza.
Las interferencias en FAAS se clasifican en espectrales y no espectrales (químicas, físico-químicas y por sólidos).
La adición estándar se usa para corregir interferencias físico-químicas.
FAAS es una técnica destructiva, rápida y de coste bajo, pero consume mucha muestra y tiene baja sensibilidad, con límites de detección típicamente en el rango de ppm.
En FAES se necesita más energía para excitar los átomos del analito, a diferencia de FAAS.

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Espectrometría de Absorción Atómica de Llama (FAAS)

Funcionamiento de FAAS: Técnica de Absorción

FAAS (Flame Atomic Absorption Spectrometry) es una técnica de absorción. Ambas técnicas (FAAS y FAES) tienen un funcionamiento muy similar en cuanto a la introducción de la muestra.

El proceso consta de los siguientes pasos:

Se introduce la muestra en estado líquido al sistema.
Como se necesita introducir en forma de aerosol, la muestra pasa por el nebulizador.
Gracias al Argón presente, que produce energía cinética, se forman gotas pequeñas.
Mediante mecanismos de choque y evaporación, se forma el aerosol.
Este aerosol llega hasta la llama, donde el analito se atomiza y se analiza.

Medición: FAAS mide la absorción de la radiación tras su paso por el analito atomizado.

Instrumentación de FAAS

FAAS utiliza una fuente de radiación (generalmente una lámpara de cátodo hueco).

El resto de la instrumentación clave incluye:

Sistema de Introducción de Muestras: El nebulizador.
Selector de Longitud de Onda: Compuesto por prismas, monocromadores y redes de difracción.
Detectores: Pueden ser fotomultiplicadores o detectores en estado sólido.

Inconvenientes e Interferencias

Los principales inconvenientes de FAAS se deben a las interferencias, que se clasifican en espectrales y no espectrales.

Interferencias Espectrales

Ocurren cuando la señal de un interferente se superpone a la señal del analito.

Interferencias No Espectrales

Estas son más complicadas y se subdividen en:

Interferencias Químicas: Pueden ser la formación de compuestos refractarios o la aparición de especies fácilmente ionizables.
Solución: Para solucionar estos problemas, es necesario aumentar o disminuir la potencia de la llama, teniendo en cuenta el riesgo de no ionizar la muestra cuando la temperatura (T) aumenta.
Interferencias Físico-Químicas: Afectan al estado físico-químico de la materia, causando problemas en el transporte del aerosol.
Solución: Para ello se utiliza la adición estándar.
Interferencias por Sólidos: Presencia de sólidos en la llama que disipan la radiación.
Solución: Es necesario cambiar las condiciones experimentales.

Aplicaciones y Limitaciones

FAAS presenta parámetros analíticos positivos similares a FAES:

Límites de Detección (LOD)
Sensibilidad, exactitud y precisión.
Información cualitativa y cuantitativa.
Técnicas destructivas, rápidas y de coste bajo.

Pero también presenta limitaciones importantes:

Gran consumo de muestra.
Baja sensibilidad, ya que el LOD se encuentra típicamente en el rango de partes por millón (ppm).

Espectrometría de Emisión Atómica de Llama (FAES)

Funcionamiento de FAES: Técnica de Emisión

FAES (Flame Atomic Emission Spectrometry) es una técnica basada en la emisión.

El proceso de introducción de la muestra es idéntico al de FAAS: la muestra, en estado líquido, pasa por el nebulizador (gracias al Argón) para formar un aerosol, y este llega a la llama donde el analito se atomiza.

Diferencia Fundamental con FAAS

Aquí se señala una diferencia clave: en FAES, al ser una técnica de emisión, se necesita más energía para excitar los átomos del analito. Además, en FAES, la señal medida corresponde con la emisión de la radiación del analito excitado, no con la absorción.

Preguntas frecuentes

¿Qué diferencia hay entre FAAS y FAES?

FAAS es una técnica de absorción que mide la radiación absorbida por el analito atomizado, mientras que FAES es una técnica de emisión que mide la radiación emitida por el analito excitado. Ambas comparten el mismo sistema de introducción de la muestra mediante nebulizador y llama.

¿Qué son las interferencias espectrales en FAAS?

Son interferencias que ocurren cuando la señal de un interferente se superpone a la señal del analito. Son uno de los principales inconvenientes de la técnica.

¿Cuál es la principal limitación de FAAS?

Presenta gran consumo de muestra y baja sensibilidad, ya que su límite de detección suele estar en el rango de partes por millón (ppm).