Técnicas de extracción y preconcentración en Química Analítica

1. Técnicas de extracción y preconcentración, sorbentes, disolventes y condiciones experimentales. Extraer 4-nitrofenol y 4-cloro-3-metilfenol:

Muestra líquida, compuestos polares con carácter ácido más o menos fuerte:

• Extracción L-L: analitos neutros, la fase acuosa pH
• Extracción en fase sólida: utilizo columna de intercambio torque la variación del pH es muy grande, fase acuosa pH>9,6 para que todas estén cargadas y se eluye en el menor volumen de disolución acuosa.

La técnica de medida tiene que ser compatible con el disolvente, en la técnica extracción L-L, es un disolvente orgánico muy apolar y se determina por HPLC mejor que por CG. para ello, evaporamos el disolvente y lo eludimos en 1 o más polar cómo MeOH/acetonitrilo.

en el segundo caso, el disolvente es acuoso, lo que permite hacerlo por HPLC. Si queremos obtener solo los de pka=7,2 y pka=9,6: primero usaremos un Ph>5,3 y

2. Metales pesados en suelos. Los extractos tienen [ ] menores que LQ ¿cómo pre concentramos?

metales pesados, muestra sólida, preconcentración por sólido-líquido / fluido supercrítico. S-L: con el mínimo volumen posible en una disolución acuosa. F supercrítico: con CO2 recogido en el mínimo volumen dte acuoso. Preconcentrar después: SPE por intercambio iónico con resina catiónica eluida en un volumen máximo de ácido concentrado.

3. Analizar benceno, naftaleno, fenantreno, pireno y venzo(a)pireno en H2O de mar y suelo. Extraer y/o preconcentrar. Condiciones. Disolventes. técnica para determinación:

-agua de mar: muestra líquida y sólida, compuestos neutros a polares

• L-L: disolvente orgánico apolar (diclorometano) se puede eliminar parte del disolvente para reconcentrar e introducir en HPLC (eliminando el disolvente y el eluyendo de nuevo en MeOH/Acetonitrilo) o en CG. Para la detección UV o fluorescencia.
• fase sólida: solvente apolar. Eluir el MeOH/acetonitrilo.

-compuestos clorados: S-L:mínimo volumen miscible con agua apolar. fluidos supercríticos: CO2, recogida en el mínimo volumen posible del disolvente apolar. CG. por HPLC, eliminar disolvente, eluir el otro polar.

4. Posibilidad de extraer los compuestos individualmente y mezclados de una muestra de H2O por extracción L-L. separar el ácido benzoico y piridina:

Estudiamos para pH5,2 la piridina estará de forma neutra y el ácido cargado. en caso de tener mezcla a un pH entre 4,2 y 5,2 tendremos las dos neutras.

5. Extracción preconcentración de:

• -benzo(a)pireno en aire: adsorbente apolar, desorberlo en disolvente orgánico apolar (hexano) sin preconcentración porque esta en el aire, adsorber el menor volumen.
• -Teína de té (pka=1,22): extracción S-L, disolvente orgánico (acetato de etilo), FS con CO2
• -Pb (II) en plantas: en S-L en medio acuoso, preconcentración por SPE con un intercambiador catiónico. Elución con HCl 4M.
• -Timol del tomillo (orgánica-OH, volátil): extracción en fase acuosa en cualquier modalidad analítica. CG
• -Clombuterol (lidocaína) en orina: extracción en fase solida con sorbente polar, elución menor volumen con MeOH/ACN

6. 2 compuestos en un extracto de una planta, extracción en fase sólida (SPE)diferencia en los perfiles cromatográficos:

7. Extracción y disolventes para:

• -Cu (II) en agua: intercambio iónico (HCl)
• -Fenantreno en aire: adsorción (hexano)
• -cafeína en café: extracción F supercrítico (CO2)
• -Ácido cítrico de fruta: lixiviación (Accn)
• -Volat/miel: espacio de cabeza (gas inerte)
• -Pb (II) plantas: extracción S-L medio acuoso por lixiviación
• -Ni de aleación: Ataque con el menor volumen ácido cc
• -Hidrocarburos en H2O mar: extracción en fase sólida con cartucho apolar, elución volúmenes pequeños de dte orgánico/ microextracción en fase sólida y desorción térmica GC
• -Ác ascórbico en fruta: Extracción S-L con don acuosa, dtes orgánicos polares (MeOH, ACN) o mezclas
• -Pesticida orgánico polar en suelos: extracción por F supercríticos (CO2) en presencia de modificadores recogiendo en volúmenes mínimos de dte parcial polar (MeOH/ACN)
• -Ác acetilsalicílico en fármaco: disolución directa en H2O

8. Toma y tratamiento de muestra: 1)Tipo muestra/ 2)Tipo de analito/ 3)Estrategia toma de muestra/ 4)Equipo toma muestra/ 5)Secado/ 6)Trituración/ 7)División/ 8)Transporte/ 9)Almacenamiento y conservación/ 10)Puesta en don

• -Suelo contaminado con metales pesados: 1)material sólido +o- homogéneo, orgánico o inorgánico depende del suelo/ 2)inorgánico (metales pesados) cationes metálicos/ 3) foco: probabilístico, sistemático, patrón circular, si no es foco, corriente: probabilístico aleatorio, si hay + capas: estratificada (vertedero)/ 4) sonda con longitudes suficientes y distintos compartimentos para almacenar/ 5)Horno con temperaturas muy altas/ 6)Impacto o abrasió/ 7)Montón cónico (de la base al vértice) o de forma sistematizada/ 8)Contenedor vidrio/ 9)Contenedor vidrio t° amb/ 10)mineralización por vía húmeda con ácidos cc, si no puedo ácidos: fusión (reacc ác-base, complejación, redox)
• -Pesticidas en H2O: 1)Líquida, H2O/ 2)Orgánico (pesticidas) algunos presentan más polaridad que otros/ 3)Probabilístico, aleatorio/ 4)Botellas de cuello amplio, a profund intermedia/ 5)No/ 6)No/ 7)Agitación, separación en alícuotas, filtración y homogeinización/ 8)A t° ambiente en recipiente de vidrio o plástico/ 9)Recipiente de vidrio o plástico en nevera/ 10)Ya está.
• -Antibióticos en carne de vacuno: 1)Sólida de naturaleza orgánica (biológica)/ 2)Orgánico/ 3)No probabilístico,tomar porciones de zonas del animal/ 4)Bisturí o instrumento cortante/ 5)Liofilización/ 6)Congelación y trituración automática/ 7)Tomar porciones del mismo peso/ 8)Material polimérico y congelador/ 9)Refrigeración y en material polimérico/ 10)Extracción S-L con dte orgánico adecuado.
• -Benceno en aire (Edif de trabajo): 1)Gaseoso de naturaleza orgánica/ 2)Orgánico/ 3)No probabilístico o probabilístico sistemático con patrón reglar o irregular/ 4)Canister activo o canister pasivo en función de la estrategia y captadores de partículas en estación/ 5)No/ 6)No/ 7)No/ 8)En el mismo equipo de toma de muestra a t° controlada/ 9)En el mismo equipo de toma de muestra a t° controlada/ 10)Desorción térmica.