Como tarar un crisol

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Champiñones:


limpiar con una toalla desechable suave la arena adherida. A continuación, cortar rápidamente primero en láminas (Fig) y luego transversalmente para obtener trozos muy finos. Cubrir el producto con papel aluminio o mantenerlo en uno de los recipientes estériles con tapa.

NOTA 1


Reservar algunos champiñones para la cuantificación de cenizas. A estos champiñones luego de pesarlos se los debe lavar con agua destilada, secar con una toalla de cocina, cortarlos y secarlos en una cápsula de porcelana grande previamente tarada. Se deben registrar los pesos de la cápsula vacía tarada, de los champiñones y del residuo seco. GUARDAR EL RESIDUO EN UN FRASCO TAPADO.

Papas fritas:


Dividir la funda de papas en dos partes; la primera mitad, moler en mortero; esta porción servirá para la determinación de humedad. La segunda porción mantenerla en el mismo envase, colocarla en un frasco de vidrio bien cerrado y dentro del refrigerador hasta ser utilizada para la extracción de grasa. La muestra desengrasada servirá para la cuantificación de proteínas y cenizas. No se determinará fibra cruda porque el contenido de las papas es bajo

Harina integral:


Mezclar la harina utilizando el mismo envase (funda) en el que se expende el producto

Determinación de humedad en champiñones


Tarar 3 cajas petri bien lavadas y sus tapas a 100 °C por 24 h, enfriarlas en un desecador y registrar el peso (P0) en el cuaderno de laboratorio. A continuación, pesar en las cajas petri taradas, 15 g de los champiñones cortados (usando una balanza analítica), registrar el peso m (P1= P0+m). Secar en una estufa a 60 °C por 24 h, tapar, enfriar en el desecador y pesar tan pronto lleguen a temperatura ambiente. Registrar el peso. Secar nuevamente durante 4 h horas, enfriar en el desecador y pesar. Comparar los pesos obtenidos en estas dos operaciones, si existe variación que supere el 2% mantener en la estufa hasta el día siguiente y repetir el proceso. Registrar el peso final del residuo (P2).

NOTA 2

Guardar las muestras secas en un frasco estéril tan pronto pesen. Etiquetar el producto seco y utilizarlo en la determinación de fibra cruda y proteínas.

Determinación de humedad en papas fritas


Tarar dos cajas petri con tapa a 100 °C por 2 horas. Enfriar en un desecador, pesar y registrar el peso (P0). A continuación, pesar 5 g de muestra preparada m (P1= P0+m), con aproximación de 0,1 mg, secarlas a 105 °C hasta peso constante (toda la noche » 18 h).Tapar las cajas y enfriarlas en el desecador (toma » 30 o más dependiendo de la cantidad de muestras colocadas en el desecador), pesarlas y registrar el peso (P2). Expresar el resultado en g de agua por 100 g de alimento.

NOTA 3:


guardar el residuo seco (como se describíó en la Nota 1 para la determinación de grasa.

 

Determinación de humedad en harina integral de trigo

 Proceder como se describe en 2, pero utilizar únicamente 3 g de muestra para cada determinación. Realizar la determinación por triplicado. NOTA 4:
guardar el residuo seco (como se describíó en la Nota 1) para la determinación de grasa y de fibra.

Utilización de una Balanza de infrarrojo

Seguir las instrucciones del fabricante del equipo para el encendido y uso del instrumento. Pesar en el platillo de la balanza 3 g de harina y accionar el botón para el inicio del proceso de secado. El sonido de la alarma del equipo le indicará la finalización del proceso. Registrar el dato de humedad reportado por el equipo.

Determinación de humedad en mermeladas

Obtener arena limpia por lavados sucesivos hasta que el agua  de lavado sea clara (utilizar agua de la llave), a continuación lavar la arena con solución de ácido clorhídrico al 5% en masa y con agua destilada, secar la arena, tamizarla para que el tamaño del grano esté entre 100 a 400 μm, y calcinarla.

Tarar toda la noche a 70 °C dos cajas petri y dos varillas de vidrio que quepan dentro de la caja, a continuación, colocar en las cajas Petri taradas con la varilla 15 g de arena seca. Secar el conjunto a 70 °C por 1 h, luego enfriar en el desecador y pesar. Registrar el peso (P0).

Pesar, con aproximación a 0,0001 g, 3 g de muestra (m) preparada (bien mezclada con una espátula) y colocarla en la cápsula que contiene la arena y la varilla de vidrio, mezclando íntimamente la muestra con la arena mediante la varilla de vidrio evitando la pérdida de producto o arena. Si la mezcla se dificulta debido a la densidad de los materiales, añadir una pequeña cantidad de agua destilada después de haber pesado la cápsula con la muestra.

Secar la caja petri y su contenido en la estufa a 70 °C por 4 h. Enfriar y pesar. Continuar con el secado hasta que la diferencia entre dos pesadas sucesivas no supere 0,0002 g. Registrar el peso final (P2).

Realizar la determinación sin emplear arena para comparar los resultados.

CÁLCULOS


H% = 100 – ST%

Donde:

  • ST = contenido de sólidos totales, en porcentaje
  • P0 = peso de la caja petri vacía tarada (o con la arena y la varilla), en g
  • P1 = peso de la caja petri tarada más la muestra m, en g
  • P2 = peso de la capa petri más el residuo seco, en g
  • H es el contenido de humedad de la muestra, en porcentaje

Preparación de las muestras

Papas fritas:


cortar manualmente las papas fritas (para evitar pérdidas de grasa) en trozos muy finos; La muestra desengrasada servirá para la cuantificación de proteínas y cenizas.

Harina integral:


Para la determinación de grasa se empleará la muestra de la cuantificación de humedad.

NOTA1:

Guardar la muestra libre de grasa para la cuantificación de fibra cruda

Determinación de grasa en las muestras de papas fritas y harina integral

Para la extracción directa de la grasa, la muestra debe contener menos de 10% de humedad. El proceso se realiza en un equipo Soxhlet, con éter dietílico, éter de petróleo o con n-hexano. Posteriormente, se elimina el disolvente y se determina gravimétricamente el extracto seco que representa los lípidos de la muestra.

El contenido graso se puede calcular también a partir de la muestra libre de grasa (y de la humedad si se trabajó con muestra seca). El balón de extracción junto con las perlas de ebullición se debe lavar con sosa al 10%, enjuagarlo bien con agua destilada, luego con éter o al menos con etanol al 95%, secarlo en la estufa a 100 °C y enfriarlo en un desecador. Se debe secar también a 70 °C toda la noche  el papel filtro a ser utilizado para contener la muestra dentro de una caja Petri y registrar el peso seco (Pp) obtenido por diferencia.

Pesar el balón con los núcleos de ebullición, registrar el peso (P0). Utilizando papel aluminio, pesar por diferencia dos porciones de 2,5 g de muestra previamente secada en la estufa si su contenido de humedad es mayor a 10% (P1) y colocarla en cada uno de los papeles filtro tarados (a 70 °C), armar un cartucho y colocar todo el conjunto (dos muestras) dentro de la cámara de extracción del Soxhlet (Figura).

Conectar el balón al aparato de extracción y agregar suficiente cantidad de n-hexano para llenar 1,5 veces la cámara de extracción. Extraer la muestra durante 6 horas con un reflujo de 5 o 6 gotas por segundo.

NOTA 2:


no utilizar más de 230°C en la plancha de calentamiento para evitar pérdidas por una ebullición violenta del solvente; cuidar también de que circule la adecuada cantidad de agua por el refrigerante y tapar el extremo del refrigerante con maskin para evitar la evaporación del solvente. Evitar también cualquier golpe o perturbación en la mesa sobre la que descansa el Soxhlet porque produce saltos violentos y pérdidas del extracto.

Transcurrido el tiempo de extracción, enfriar el soxhlet, desmontar la estructura, extraer con cuidado las muestras y recuperar el n-hexano por destilación; luego secar el balón con el residuo en una estufa de aire a 100 °C (o a 70°C, para evitar el deterioro de la grasa y permitir su posible aplicación en otros ensayos: índices) durante al menos 30 minutos o hasta que no se perciba olor a solvente. Secar también el papel filtro que contiene la muestra desengrasada.

Enfriar en un desecador hasta temperatura ambiente y pesar tanto el residuo graso (balón + perlas de vidrio + grasa) como el residuo sólido (papel filtro + muestra desengrasada).

Con los resultados obtenidos, calcular el porcentaje de grasa en base seca y en relación a la muestra original.


Contenido graso en base seca:


Donde: G es el contenido de grasa del alimento en base seca, expresado como porcentaje.

             P0 es el peso en g del balón seco + las perlas,

             P1 peso en g de la muestra seca

             P2 es el peso del balón + las perlas + la grasa

Considerar el contenido de humedad para calcular el porcentaje de grasa en la muestra original.

Preparación de soluciones y reactivos para la cuantificación de proteínas

Catalizador:


Pesar por separado para cada muestra 1,25 g de sulfato de potasio, 0.075 g de sulfato de cobre pentahidratado, 1 gragea pequeña de selenio y 3,5 mL de ácido sulfúrico concentrado.

Reactivos para la estimación del amonio (J


.

Agric


Food

Chem



1982, 30, 416-420)

Solución A (10 mL):


está compuesta por Na2HPO4 (0,2 M); NaOH (0,2 M); tartrato de sodio y potasio 4H2O (0,36 M). Pesar las cantidades correspondientes de los reactivos que forman la solución A y disolverlos en agua destilada agregando uno a uno.

NOTA 1:

No preparar soluciones separadas de cada reactivo.

Solución B (10 mL):


NaOH 2,5 M. Calcular y pesar la cantidad correspondiente de NaOH para obtener dicha molaridad para el volumen requerido.

Tampón de trabajo(20 mL): esta solución se prepara a partir de soluciones A y B mezclándolas en relación 1:1.

Solución de salicilato de sodio – nitroprusiato (10 mL)


Calcular las cantidades a pesar a partir de las utilizadas para obtener 100 mL solución. Disolver 20 g de salicilato de sodio y 30 mg de nitroprusiato en agua destilada y aforar a 100 mL.

NOTA 2:

Debido a que la cantidad de nitroprusiato para preparar esta cantidad es de apenas 3 mg, pesar 30 mg de nitroprusiato y diluir en 80 mL de agua destilada. Tomar 8 mL de esta solución y disolver en ella el salicilato de sodio. Una vez disuelto llevar a 10 mL con agua destilada.

Solución indicadora de almidón al 1% (5 mL)


Pesar 0,05 g de almidón soluble de papa y adicionarlo a 5 mL de agua destilada colocada en un vaso de vidrio pyrex de 25 mL que contiene un magneto en movimiento. Calentar la solución en una plancha de calentamiento con agitación hasta que hierva y prolongar la ebullición por 2 minutos. Enfriar y restituir el agua evaporada.

Solución de hipoclorito que contenga 0,6 % de cloro disponible


Para preparar esta solución determinar primero la concentración de cloro disponible de la solución de hipoclorito comercial según la NORMA NTE INEN 1565:2013.

Valoración del cloro disponible


Tomar 2,5 mL de la solución comercial de hipoclorito y llevar a 100 mL con agua destilada. Tomar 25 mL de esta solución y colocarla en un Erlenmeyer de 250 mL, adicionar 1 g de yoduro de potasio y acidificar con 4 mL de ácido acético glacial, esperar 2 min para que se produzca la reacción.Titular con tiosulfato de sodio 0,1 N hasta cuando el color amarillo intenso del yodo tienda a desaparecer; en este momento adicionar 1 mL de la solución indicadora de almidón y continuar la titulación hasta que el color azul desaparezca. Registrar el volumen gastado. Realizar la titulación al menos por duplicado.

Calcular el porcentaje en volumen de cloro disponible con la siguiente ecuación:


Donde: C = cloro disponible en porcentaje en volumen V = mL de tiosulfato de sodio empleados en la titulación

             N = normalidad del tiosulfato de sodio  Vm= ml de muestra    141,8 factor de conversión

Con el resultado de la determinación del cloro disponible del hipoclorito comercial calcular la dilución requerida para que la concentración de cloro disponible sea de 0,6%, la cual al ser añadida a la mezcla de reacción da una concentración final de 0,046%.

Digestión en microKjeldahl

Para las muestras:


pesar, por diferencia, con exactitud de 0,0001 g alrededor de 100 mg de muestra (registrar el peso) y colocar dentro del balón de microkjeldahl. Añadir el catalizador (1,25 g de sulfato de potasio, 0,075 g de sulfato de cobre pentahidratado, una grajea de Se) y 3,5 mL de ácido sulfúrico concentrado, cuidando de que los componentes se depositen en el fondo y no se adhieran a las paredes (golpear suavemente el balón para que los sólidos caigan en el fondo del balón).

Digerir las muestras por calentamiento en una hornilla en graduación alta colocando el balón sobre malla metálica. Cuando la solución se aclare, calentar el digerido por 20 min. Más. A continuación, enfriar y diluir a 100 mL con agua destilada en matraces aforados, enjuagando el balón Kjeldahl con agua destilada. Si fuera necesario, filtrar la solución una vez aforada.

Para el blanco


: el digerido se prepara de idéntica manera, pero utilizando solo el catalizador y el ácido. Este digerido se usa para preparar las diluciones del estándar (diluyente), de las muestras y en la preparación del blanco para las lecturas de absorbancia en el espectrofotómetro.

Para el estándar


: Las soluciones estándar de N se preparan a partir de sulfato de amonio calentado en una estufa a 103 °C por 3 h (500 mg) luego de enfriarlo en el desecador.

Digerir en el balón de microkjeldahl 47,2 mg de sulfato de amonio seco de forma similar a la descrita para la muestra. El digerido diluido a 100 mL tiene una concentración de 10 mg de N. Con esta solución preparar una dilución 1/5 (solución madre o stock) y a partir de ella 4 diluciones adicionales: 1/5; 2/5; 3/5 y 4/5 de la siguiente manera: Marcar 6 tubos de vidrio de 0 a 5. El tubo marcado con 0 será destinado para el blanco, en el siguiente tubo colocar 0,1 mL de la solución madre del digerido de sulfato de amonio y pesar (registrar el peso), agregar 0,4 mL del digerido del blanco (diluyente) y registrar el peso total. Proceder de manera similar con las demás diluciones. En la siguiente tabla consta el detalle de las diluciones a realizar y los datos a registrar

Procedimiento estándar para la cuantificación de amonio

Tomar 0,5 mL del digerido diluido de las muestras que contiene 1 – 2 mg/100 mL de N, del blanco o de los estándares y colocar en tubos de vidrio correctamente identificados. Realizar la cuantificación por triplicado para las muestras.

NOTA 3

Hacer una prueba preliminar con las muestras para determinar si se requiere diluirlas. ANOTAR EL FACTOR DE DILUCIÓN EMPLEADO.

Añadir 1,5 mL del tampón de trabajo (mezcla 1:1 de las soluciones A y B). A continuación, añadir 0,4 mL del reactivo salicilato-nitroprusiato. Mezclar la solución e incubar hasta que la muestra llegue a 22 °C (T del baño = 22 °C, 10 min).

Agregar entonces 0,2 mL de solución de hipoclorito con una concentración de cloro disponible de 0,6%. Mezclar la solución con todos los componentes e incubar por 30 min a 37 °C en un baño con agitación.

Añadir 10 mL de agua destilada y leer la absorbancia a 660 nm frente a un blanco preparado de idéntica manera con el digerido blanco.


Con las concentraciones y absorbancias de los estándares construir una curva de calibración (Absorbancia vs concentración de N en mg de N/100 mL) a partir de la cual se determinan las concentraciones de N de las muestras.

Determinación de cenizas

La determinación de cenizas en seco se obtiene mediante la incineración de la muestra a temperaturas de 525°C o más alta. (Se calcinarán las muestras a 550°C).

La víspera de la práctica, lavar dos crisoles de porcelana (de preferencia con tapa) por cada muestra, secarlos en la estufa a 100°C antes de tararlos en la mufla a 550°C por 1 h (antes de la práctica) enfriarlos dentro de un desecador y pesarlos con aproximación de 0,1 mg. Registrar el peso (P0) en el cuaderno de laboratorio.

Pesar en el crisol de porcelana tarado con aproximación de 0,1 mg, 2.0 g (P). Del alimento preparado. Colocar el crisol con la muestra sobre una malla metálica y carbonizarla con la ayuda de un mechero, cocineta eléctrica o una plancha de calentamiento hasta no observar desprendimiento de humo (para eliminar los compuestos volátiles).

NOTA 1

Evitar la producción de llama cuando se trabaja con mechero.

A continuación, colocar el crisol con la muestra carbonizada en una mufla a 550°C y mantenerlos hasta obtener cenizas blancas o grises.

NOTA 2:

Si no blanquean las cenizas, enfriar los crisoles en un desecador, adicionar unas gotas de agua destilada hasta suspender las cenizas, secar en la estufa y finalmente volverlas a calcinar.

Sacar de la mufla y enfriar los crisoles con el residuo en el desecador para luego pesarlos. El resultado se expresa en g por 100 g de muestra. La diferencia máxima permisible para la determinación realizada por duplicado no debe exceder 0,5%, caso contrario repetir las determinaciones


Donde: C es el contenido de cenizas,

             P peso de la muestra en g,

             P1 peso del crisol tarado más la muestra calcinada, en g,

             P0 peso del crisol vacío, en g

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