Sustancias puras, reactivos químicos y soluciones: fundamentos de química analítica

Sustancias puras

Sustancias simples: formadas por un solo tipo de átomo.

Sustancias compuestas: formadas por dos o más elementos combinados.

Reactivos químicos

Un reactivo químico es cualquier material que puede reaccionar y participar estequiométricamente en una reacción química.

Según su capacidad de reacción:

• General: reacciona con un gran número de sustancias.
• Selectivo: reacciona con un número limitado de especies.
• Específico: reacciona con una sola sustancia.

Especificaciones de calidad

• PS (para síntesis): productos de pureza media, orientados principalmente al trabajo de química aplicada. Las especificaciones de pureza se indican en "tipo de análisis".
• PR (puro): productos comerciales purificados. Las especificaciones de pureza se indican en "tipo de análisis".
• PRS (muy puro): productos de pureza adecuada como auxiliares en el análisis químico. Las especificaciones de pureza se indican en "tipo de análisis".
• PA (para análisis): productos reactivos para análisis, con especificaciones y límites máximos de impurezas establecidos en normativas internacionales (A.C.S., Analar Standards, Rosin, etc.).
• EQP (especie química primaria): sustancias patrón para la preparación o verificación de soluciones valoradas.

Otras calidades específicas

Dependiendo de las necesidades de la técnica analítica:

• UVIR: disolventes para espectroscopía en las regiones ultravioleta e infrarroja.
• CL: disolventes para cromatografía líquida en general y de alta resolución.
• CODEX: preparaciones en solución.
• Agua: también es un reactivo analítico.

Soluciones

Una solución es un sistema homogéneo formado por la dispersión molecular, atómica o iónica de dos o más sustancias.

SOLUCIÓN = SOLUTO + SOLVENTE

Ejemplo: agua con sal.

La diferencia entre solución, coloide y suspensión es el diámetro de la partícula.

Solubilidad

• Solución diluida: contiene una pequeña cantidad de soluto por unidad de volumen.
• Solución concentrada: solución cercana a la saturación; tiene una alta cantidad de soluto.
• Solución saturada: contiene la cantidad máxima posible de soluto.
• Solución sobresaturada: corresponde a una situación de equilibrio anómala.

Preparación de soluciones

1. Calcular la cantidad de sustancia.
2. Elegir la balanza o el material volumétrico de medida.
3. Medir el soluto.
4. Disolver el soluto.
5. Completar el volumen y homogeneizar.
6. Trasvasar la solución a un frasco limpio.
7. Etiquetar el frasco.

Métodos analíticos

• Análisis cualitativo: establece la identidad química de las especies presentes en una muestra. Su objetivo es identificar los elementos, grupos funcionales o moléculas constituyentes.
• Análisis cuantitativo: determina numéricamente la cantidad relativa de las especies que componen la muestra.

Según el tipo de técnica utilizada

• Métodos clásicos o químicos: más sencillos de ejecutar y más económicos.
  • Métodos volumétricos: miden el volumen de una solución de concentración conocida.
  • Métodos gravimétricos: miden la masa del analito o de algún compuesto químicamente relacionado.
• Métodos instrumentales: requieren instrumentación analítica.
  • Métodos electroanalíticos: medición de pH y conductividad.
  • Métodos ópticos espectroscópicos: espectros de absorción UV-Vis o espectros IR.
  • Métodos de separación: técnicas cromatográficas instrumentales como HPLC, CG y TLC.

Exactitud

La exactitud se compara con el valor verdadero.

Método de análisis volumétrico

El análisis volumétrico o titulación se basa en la medida precisa del volumen de titulante necesario para reaccionar completamente con el analito. Este volumen se utiliza para calcular la concentración del analito.

Métodos analíticos instrumentales

Los métodos analíticos instrumentales se basan en mediciones de las propiedades fisicoquímicas de las sustancias en solución que pueden utilizarse como señales analíticas, por ejemplo la resistencia eléctrica o las propiedades magnéticas.

• Electroanalíticos: pH, conductividad.
• Ópticos espectroscópicos: espectros de absorción UV-Vis o espectros IR.
• Métodos de separación: HPLC o cromatografía de gases.
• Otros métodos: térmicos, cinéticos, radioquímicos.

Validación de métodos de análisis

Para validar los métodos de análisis deben cumplirse los siguientes parámetros:

• Linealidad: resultados directamente proporcionales a la concentración del analito.
• Límite de cuantificación (LC): cantidad mínima de analito que puede determinarse.
• Límite de detección (LD): cantidad mínima que puede detectar el instrumento.
• Precisión: capacidad de un método para proporcionar resultados cercanos entre sí.
• Exactitud: expresa la proximidad entre el valor aceptado convencionalmente como verdadero y el valor obtenido.

Métodos electroanalíticos

Se basan en fenómenos eléctricos y miden alguna magnitud eléctrica: potencial, corriente, resistencia, etc.

• Potenciometría
• Conductimetría
• Polarografía
• Amperometría
• Voltametría

Basados en la celda galvánica: la reacción química genera electricidad.

• Electrogravimetría
• Culombimetría: basados en la celda electrolítica, que necesita electricidad para realizar la reacción.

Técnicas espectroscópicas

Espectroscopía: rama de la física que estudia la producción, medida e interpretación de los espectros resultantes de la emisión o absorción de energía radiante por ciertas sustancias.

Espectrofotometría: uso de la luz o energía radiante para medir las concentraciones de sustancias químicas. Se basa en medir la intensidad de la radiación absorbida o transmitida por una disolución cuando un haz de luz incide sobre ella.

Ondas electromagnéticas

Las ondas de luz están formadas por campos eléctricos y magnéticos que oscilan perpendicularmente entre sí y a la dirección de propagación. La luz tiene naturaleza corpuscular y ondulatoria, comportándose como onda y como partícula.

• A (amplitud): es el mayor valor de la coordenada que alcanza la onda.
• λ (longitud de onda): distancia entre dos puntos que tienen el mismo estado de vibración en la escala espacial (x). Se mide en nm (1 m = 10⁹ nm) o en Ångström (Å), 1 m = 10¹⁰ Å.
• T (periodo): tiempo que tarda una onda en completar una oscilación.
• ν (frecuencia): inverso del periodo; número de oscilaciones completas por segundo. Se mide en s^-1, es decir, en hertz (1 Hz = 1 oscilación/s).

Cuando una molécula absorbe un fotón (radiación electromagnética), su energía aumenta. Si la molécula emite un fotón, su energía disminuye.

Las energías que dan lugar a las técnicas espectroscópicas son:

• Energía electrónica: asociada a los distintos estados electrónicos del átomo o la molécula.
• Energía vibracional: movimiento oscilatorio de los átomos (vibración de los enlaces).
• Energía rotacional: asociada a la rotación de la molécula.

Tipos de vibraciones

Tensión (stretching): vibraciones de tensión; varían las distancias de enlace. Implican un enlace y necesitan más energía, por lo que aparecen a la izquierda del espectro. Pueden ser de tipo antisimétrico y simétrico.

Flexión (bending): vibraciones de deformación o flexión; varían los ángulos de enlace. Implican dos enlaces y requieren menos energía, por lo que aparecen a la derecha del espectro.

• I. Tijereteo (scissoring): los átomos no unidos vibran acercándose y alejándose entre sí.
• II. Balanceo (rocking): la estructura oscila en el plano de equilibrio formado por los átomos y sus enlaces.
• III. Aleteo (wagging): la estructura oscila a ambos lados del plano de equilibrio.
• IV. Torsión (twisting): rotación de la estructura alrededor del enlace que la une al resto de la molécula.

Absorción característica de algunos grupos funcionales

Grupo funcional: átomo o grupo de átomos presente en una molécula orgánica que determina sus propiedades químicas. El resto de la molécula se denomina radical, R.

Estándar interno

Se basa en la medición simultánea de la respuesta del analito y de otra sustancia utilizada como patrón interno. Es un método habitual en cromatografía de gases.