Liofilizacion
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UNIDAD TRABAJO 11
PROCESO DESECACION. LIOFILIZACION
1.- Introducción
La Liofilización es un proceso de secado mediante sublimación que se ha desarrollado con el fin de reducir las pérdidas de los compuestos responsables del sabor y el aroma en los alimentos, los cuales se afectan en gran medida durante los procesos convencionales de secado.
la liofilización involucra varias etapas:
Congelación (y acondicionamiento en algunos casos) a bajas temperaturas
Secado por sublimación del hielo (o del solvente congelado) del producto congelado, generalmente a muy baja presión
Almacenamiento del producto seco en condiciones controladas.
generalmente, al liofilizar adecuadamente un material se puede almacenar por períodos muy largos con reducciones muy bajas de sus características organolépticas, físicas, químicas y biológicas.
1.1.- Congelación material
Cada producto debe congelarse de una manera tal que garantice que sufrirá pocas alteraciones en el proceso posterior de sublimación. Se debe conocer con precisión:
La temperatura en la que ocurre la máxima solidificación
La velocidad óptima de enfriamiento
La temperatura mínima de fusión incipiente
se busca que el producto ya congelado tenga una estructura sólida sin intersticios en los que haya líquido concentrado para propiciar que todo el secado ocurra por sublimación. Estas últimas son propiciadas por la presencia de azúcares, alcoholes, cetonas, aldehídos y ácidos, así mismo como por las altas concentraciones de sólidos en el producto inicial.
1.2.- Secado del material por sublimación
El proceso de secado como tal puede ocurrir o no a bajas presiones pero en tales condiciones es mucho mas eficiente el proceso difusivo. El paso de hielo a vapor requiere gran cantidad de energía que suministrada en alto vacío pues la interfase de secado se mueve hacia el interior de la muestra y el calor tiene que atravesar capas congeladas (sistemas liofilizados en bandeja, sin granular) o secas (en granulados), generándose un considerable riesgo de fusión del material intersticial o quemar la superficie del producto que ya está seco. Cuando se realiza el secado mediante la liofilización se distinguen tres fases o etapas que se esquematizan
Cuando en el proceso de liofilización se comienza el calentamiento empieza a formarse un frente de sublimación o interfase entre la capa seca y la capa congelada de la muestra el cual avanza progresivamente, y para un determinado instante, a una temperatura de interfase (T S) le corresponde una determinada Presión de saturación (P i).
La transferencia de masa ocurre por la migración de vapores a través de la capa seca de la muestra bajo la acción de una diferencia de presión, esta transferencia es alta cuando la diferencia de presión es grande
1.3.- Almacenamiento
Los productos liofilizados y adecuadamente empacados, pueden ser guardados por largos periodos de tiempo ya que en buena medida retienen las propiedades físicas, químicas, biológicas y organolépticas de sus estados frescos.
La liofilización, reduce las pérdidas de calidad debidas al deterioro por reacciones químicas, causado por degradación enzimática y no enzimática. Sin embargo, la oxidación de lípidos, inducida por los bajos niveles de humedad a los que lleva el producto durante el secado, es un problema a considerar para los productos liofilizados.
Las reacciones de oxidación de lípidos se controlan, empacando los productos liofilizados en recipientes impermeables al oxígeno. La degradación no enzimática es evitada por la rápida transición de alto a bajo contenido de humedad. El uso de rangos bajos de temperatura también evita la desnaturalización de proteínas en los productos liofilizados. Los productos liofilizados pueden ser reconstituidos a su forma y estructura original por la adición de líquidos.
La mayor desventaja del proceso de liofilización es el costo de energía y el tiempo empleado en el proceso de secado.
2.- Fases liofilizacion . Aspectos tecnológicos
2.1.- Fases liofilizacion
Etapa conductiva.
Inicialmente, por el calentamiento de la muestra, la velocidad de sublimación crece rápidamente hasta llegar a un máximo. El tiempo para agotar esta fase es relativamente corto; en ella se lleva a cabo la mayor parte de remoción de agua del producto (entre un 75-90%), siendo el mecanismo preponderante la transferencia de calor por conducción.
Primea Etapa difusiva.
Muestra un descenso importante de la velocidad de sublimación debido a la formación de una capa porosa de material seco que opone resistencia creciente al flujo de calor y al vapor a medida que procede el secado.
Segunda etapa difusiva.
La velocidad de sublimación continúa decreciendo de forma que se aproxima a cero. Esto debido a que el calor necesario para retirar el agua ligada es mas alto que el calor de sublimación. Puesto que la difusividad de los aromas disminuye sensiblemente cuando la humedad es pequeña es posible en esta etapa incrementar la temperatura de calefacción y del producto hasta valores del orden de 50ºC, dependiendo del material que se trate.
La curva de velocidad de sublimación , indica solo la transferencia de masa. Como en todo proceso de secado, coexisten los fenómenos de transferencia de masa y calor, la curva de transferencia de calor en función del tiempo se obtiene multiplicando la cantidad de agua sublimada por su correspondiente calor de sublimación o desorción.
q=G(t)*HS
En la transferencia de calor y masa se combinan la acción de la temperatura y los gradientes de presión como fuerzas impulsoras, que deben vencer las resistencias puestas por el espesor de la muestra y sus características físicas. El espesor es importante: mientras este es más delgado hay menor resistencia para que el flujo de calor y masa pase a través de la muestra.
La transferencia de calor se hace por conducción - convección gaseosa y radiación (o una combinación de ambos mecanismos) siendo esta última la preponderante cuando se opera a muy baja presión.
2.2.- Factores a depender liofilización
Temperatura
La congelación suele ser muy baja (temperatura eutectica), la que consigue congelar el prouducto, pero al aplicar calor y se sobrepasa el punto eutiectico se produce una ebullición que puede romper los productos termolabiles.
Eutéctico es una mezcla de dos componentes con punto de fusión (solidificación) mínimo. En efecto, dados un disolvente y un soluto existe para ellos una composición llamada mezcla eutéctica en la que, a presión constante, la adición de soluto ya no logra disminuir más el punto de fusión. Esto hace que la mezcla alcance el punto de congelación más baja posible y ambos se solidifiquen a esa temperatura (temperatura eutéctica).
Volumen
EL espesor del producto liofilizado debe de ajustarse teniendo en cuenta las características propias del aparato y el tiempo en que se realiza la liofilización
Porosidad
El producto liofilizado debe de ser lo suficientemente poroso para que su hidratación o redisolución sea lo suficiente rápida para que ni pierda ninguna caracterisitca fisico-química
Esterilidad
Todo producto liofilizado debe de presentar esta característica ya que se van a administrar por via parenteral
PROCESO DESECACION. LIOFILIZACION
1.- Introducción
La Liofilización es un proceso de secado mediante sublimación que se ha desarrollado con el fin de reducir las pérdidas de los compuestos responsables del sabor y el aroma en los alimentos, los cuales se afectan en gran medida durante los procesos convencionales de secado.
la liofilización involucra varias etapas:
Congelación (y acondicionamiento en algunos casos) a bajas temperaturas
Secado por sublimación del hielo (o del solvente congelado) del producto congelado, generalmente a muy baja presión
Almacenamiento del producto seco en condiciones controladas.
generalmente, al liofilizar adecuadamente un material se puede almacenar por períodos muy largos con reducciones muy bajas de sus características organolépticas, físicas, químicas y biológicas.
1.1.- Congelación material
Cada producto debe congelarse de una manera tal que garantice que sufrirá pocas alteraciones en el proceso posterior de sublimación. Se debe conocer con precisión:
La temperatura en la que ocurre la máxima solidificación
La velocidad óptima de enfriamiento
La temperatura mínima de fusión incipiente
se busca que el producto ya congelado tenga una estructura sólida sin intersticios en los que haya líquido concentrado para propiciar que todo el secado ocurra por sublimación. Estas últimas son propiciadas por la presencia de azúcares, alcoholes, cetonas, aldehídos y ácidos, así mismo como por las altas concentraciones de sólidos en el producto inicial.
1.2.- Secado del material por sublimación
El proceso de secado como tal puede ocurrir o no a bajas presiones pero en tales condiciones es mucho mas eficiente el proceso difusivo. El paso de hielo a vapor requiere gran cantidad de energía que suministrada en alto vacío pues la interfase de secado se mueve hacia el interior de la muestra y el calor tiene que atravesar capas congeladas (sistemas liofilizados en bandeja, sin granular) o secas (en granulados), generándose un considerable riesgo de fusión del material intersticial o quemar la superficie del producto que ya está seco. Cuando se realiza el secado mediante la liofilización se distinguen tres fases o etapas que se esquematizan
Cuando en el proceso de liofilización se comienza el calentamiento empieza a formarse un frente de sublimación o interfase entre la capa seca y la capa congelada de la muestra el cual avanza progresivamente, y para un determinado instante, a una temperatura de interfase (T S) le corresponde una determinada Presión de saturación (P i).
La transferencia de masa ocurre por la migración de vapores a través de la capa seca de la muestra bajo la acción de una diferencia de presión, esta transferencia es alta cuando la diferencia de presión es grande
1.3.- Almacenamiento
Los productos liofilizados y adecuadamente empacados, pueden ser guardados por largos periodos de tiempo ya que en buena medida retienen las propiedades físicas, químicas, biológicas y organolépticas de sus estados frescos.
La liofilización, reduce las pérdidas de calidad debidas al deterioro por reacciones químicas, causado por degradación enzimática y no enzimática. Sin embargo, la oxidación de lípidos, inducida por los bajos niveles de humedad a los que lleva el producto durante el secado, es un problema a considerar para los productos liofilizados.
Las reacciones de oxidación de lípidos se controlan, empacando los productos liofilizados en recipientes impermeables al oxígeno. La degradación no enzimática es evitada por la rápida transición de alto a bajo contenido de humedad. El uso de rangos bajos de temperatura también evita la desnaturalización de proteínas en los productos liofilizados. Los productos liofilizados pueden ser reconstituidos a su forma y estructura original por la adición de líquidos.
La mayor desventaja del proceso de liofilización es el costo de energía y el tiempo empleado en el proceso de secado.
2.- Fases liofilizacion . Aspectos tecnológicos
2.1.- Fases liofilizacion
Etapa conductiva.
Inicialmente, por el calentamiento de la muestra, la velocidad de sublimación crece rápidamente hasta llegar a un máximo. El tiempo para agotar esta fase es relativamente corto; en ella se lleva a cabo la mayor parte de remoción de agua del producto (entre un 75-90%), siendo el mecanismo preponderante la transferencia de calor por conducción.
Primea Etapa difusiva.
Muestra un descenso importante de la velocidad de sublimación debido a la formación de una capa porosa de material seco que opone resistencia creciente al flujo de calor y al vapor a medida que procede el secado.
Segunda etapa difusiva.
La velocidad de sublimación continúa decreciendo de forma que se aproxima a cero. Esto debido a que el calor necesario para retirar el agua ligada es mas alto que el calor de sublimación. Puesto que la difusividad de los aromas disminuye sensiblemente cuando la humedad es pequeña es posible en esta etapa incrementar la temperatura de calefacción y del producto hasta valores del orden de 50ºC, dependiendo del material que se trate.
La curva de velocidad de sublimación , indica solo la transferencia de masa. Como en todo proceso de secado, coexisten los fenómenos de transferencia de masa y calor, la curva de transferencia de calor en función del tiempo se obtiene multiplicando la cantidad de agua sublimada por su correspondiente calor de sublimación o desorción.
q=G(t)*HS
En la transferencia de calor y masa se combinan la acción de la temperatura y los gradientes de presión como fuerzas impulsoras, que deben vencer las resistencias puestas por el espesor de la muestra y sus características físicas. El espesor es importante: mientras este es más delgado hay menor resistencia para que el flujo de calor y masa pase a través de la muestra.
La transferencia de calor se hace por conducción - convección gaseosa y radiación (o una combinación de ambos mecanismos) siendo esta última la preponderante cuando se opera a muy baja presión.
2.2.- Factores a depender liofilización
Temperatura
La congelación suele ser muy baja (temperatura eutectica), la que consigue congelar el prouducto, pero al aplicar calor y se sobrepasa el punto eutiectico se produce una ebullición que puede romper los productos termolabiles.
Eutéctico es una mezcla de dos componentes con punto de fusión (solidificación) mínimo. En efecto, dados un disolvente y un soluto existe para ellos una composición llamada mezcla eutéctica en la que, a presión constante, la adición de soluto ya no logra disminuir más el punto de fusión. Esto hace que la mezcla alcance el punto de congelación más baja posible y ambos se solidifiquen a esa temperatura (temperatura eutéctica).
Volumen
EL espesor del producto liofilizado debe de ajustarse teniendo en cuenta las características propias del aparato y el tiempo en que se realiza la liofilización
Porosidad
El producto liofilizado debe de ser lo suficientemente poroso para que su hidratación o redisolución sea lo suficiente rápida para que ni pierda ninguna caracterisitca fisico-química
Esterilidad
Todo producto liofilizado debe de presentar esta característica ya que se van a administrar por via parenteral