Laboratorio

Preparacion del trans-estilbeno--> Añadimos en un erlenmeyer,benzaldehido,carbonato potasico con sus cantidades correspondientes y procederiamos a agitar.Luego en otro erlenmeyer se echarian diclorometano y encima cloruro de benciltrifenilfosfonio y se agita.Despues en otro vaso de precipitado disolvemos una cantidad de sosa en agua,depues de todas las preparaciones hacemos los siguiente.En la primera preparacion,la del benzaldehido lo vertimos en un embudo de decantacion y separamos las fases organicas y acuosa.De la parte organica se coge 2 ml y lo echamos en la preparacion segunda q era la del ciclorometano y despues metemos tambien la preparacion de sosa para dejarlo agitando 30 min.Se vera al rato un color amarillo q es debido a la formacion del iluro.Una vez pasado el tiempo se vertira la mezcla del erlenmyeer en el embudo de decantacion previamente limpio de antes.Una vez trasvasado echamos porciones de diclorometano para rebañar y separar fases.Separado la fase acuosa y la organica,la fase acuosa se vierte de nuevo y se lava nuevamente con diclorometano y hacemos el mismo proceso(cabe decir q la fase organica vemos q una vez separado aparecen emulsiones).Luego añadimos desecante para q absorba todo el diclorometano,filtramos y pondriamos en el rotavapor(antes de ponerlo,se coge una pekeña porcion y la guardamos como F1(CH2CL2)).Una vez acabado el rotavapor,echamos lo q hay en el matraz en un erlenmeyer seco mediante eter de petroleo caliente,pesamos el matraz redondo seco y volvemos a echar la sustancia anterior.Al echar el eter de petroleo caliente separamos el oxido de trifosfina,no soluble en este,de la mezcla cis y trans estilbeno q si lo son.Esto se hace hasta q no quede likido aceitoso en la bokilla del matraz aforado,significado q no keda estilbeno.Si aparece cristales hay q disolverlo con diclorometano y ponerlo en el rotavapor para evaporar.Luego anotar el peso del residuo y añadir diclorometano ,q se ve una disolucion verde transparente.Una vez acabada el rotavapor se ve una especie de polvo blanco q es la muestra cis y trans difenileteno.De la cristalizacion q hemos obtenido la pesamos y añadimos una porcion de diclorometano y el resto para el vial F2 q seria para el profesor y anotaremos el peso q keda en el matraz.Evaporamos a rotavapor el disolvente del amtraz y pesamos(cristalizacion cruda).Luego añadimos una porcion de eter de petroleo al matraz y lo ponemos en el agitador y al echar el iodo vemos como el color a cambiado a morado,lo q ocurre es el proceso de isomerizacion con yodo,ponemos 25 ml eter de petroleo y a reflujo,durante 30 min.Dejamos enfriar y añadimos 10 ml de metasulfiro I2->I q reducira I2 a yoduro,se descolora a amarilo.Pasamos la mezcla a un embudo de decantacion,se añade MeOH y separamos la fase acuosa y la organica.nos interesa coger la fase organica q es el eter de petroleo y la fase acuosa se desecha.La fase organica se seca con sulfato de sodio anhidro,filtramos y evaporamos en rotavapor,cuyo producto debe ser el trans difenileteno,lo pasamos a un vial q se llamara F3.Por ultimo,se haria CCF de las 3 muestras;F1,F2 y de la muestra del procuto final F3.Luego se harian los calculos pertinentes.