Importancia de los espectros de emisión y absorción
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2.) AMPLITUD ESPECTRAL Y PASO DE BANDA DE UN MONOCROMADOR Las ranuras de los monocromadores están constituidas por dos láminas metálicas. La posición de la ranura de salida define la longitud de onda teórica que deja pasar el monocromador, pero las ranuras no dejan pasar una única longitud de onda sino un intervalo que es el que constituye la amplitud espectral de la ranura. La eficacia del monocromador está mejor definida por el denominado paso de banda, que es el intervalo de longitudes de onda por las cuales la intensidad de la radiación es del 50 por ciento de la intensidad total que atraviesa la ranura.
3.) ¿POR QUÉ LOS ESPECTOFOTÓMETROS MOLECULARES DE ABSORCIÓN SE USAN EN EL LABORATORIO CIENTÍFICO POR ENCIMA DE TODO, COMO DISPOSITIVOS PARA LA CUANTIFICACIÓN DEL EN DISOLUCIÓN? -Porque la sensibilización es tan elevada que permite valorar elementos de concentraciones muy pequeñas (de 0,01 a 1Ng/mL). Además presenta una gran selectividad, al requerir a una fuente de emisión diferente para cada elemento y las fluctuaciones de la llama (Tª) a penas tienen influencia en el resultado.
TEMA 1. Naturaleza de la radiación electromagnética: La energía puede transmitirse de un lugar a otro de forma radiante. La forma de transmisión radiante más común es la radiación electromagnética (REM). Ésta se propaga por el espacio a grandes velocidades sin la necesidad de un soporta material. En algunas circunstancias, la REM presenta un comportamiento ondulatorio, mientras que en otras presenta un comportamiento corpuscular. El modelo ondulatorio considera la REM como una onda armónica simple que se propaga en línea recta excepto cuando se refracta, refleja o dispersa. Por el contrario, el modelo corpuscular considera la REM como un flujo de partículas denominadas fotones.
3.) ¿POR QUÉ LOS ESPECTOFOTÓMETROS MOLECULARES DE ABSORCIÓN SE USAN EN EL LABORATORIO CIENTÍFICO POR ENCIMA DE TODO, COMO DISPOSITIVOS PARA LA CUANTIFICACIÓN DEL EN DISOLUCIÓN? -Porque la sensibilización es tan elevada que permite valorar elementos de concentraciones muy pequeñas (de 0,01 a 1Ng/mL). Además presenta una gran selectividad, al requerir a una fuente de emisión diferente para cada elemento y las fluctuaciones de la llama (Tª) a penas tienen influencia en el resultado.
TEMA 1. Naturaleza de la radiación electromagnética: La energía puede transmitirse de un lugar a otro de forma radiante. La forma de transmisión radiante más común es la radiación electromagnética (REM). Ésta se propaga por el espacio a grandes velocidades sin la necesidad de un soporta material. En algunas circunstancias, la REM presenta un comportamiento ondulatorio, mientras que en otras presenta un comportamiento corpuscular. El modelo ondulatorio considera la REM como una onda armónica simple que se propaga en línea recta excepto cuando se refracta, refleja o dispersa. Por el contrario, el modelo corpuscular considera la REM como un flujo de partículas denominadas fotones.
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TEMA 2
8.) DE QUE DEPENDE EL COEFICIENTE DE ABSORCIÓN MOLAR Y QUE INFORMACIÓN PROPORCIONA Es un coeficiente de proporcionalidad de gran importancia en la práctica analítica. En el análisis cualitativo permite conocer la magnitud de absorción que presenta una sustancia a una determinada longitud de onda. En cuanto al análisis cuantitativo está basado en la pendiente de la recta, la cual relaciona la absorbancia y la concentración. Este coeficiente depende de la sustancia disuelta, del disolvente, de la longitud de onda de la radiación utilizada, de las condiciones ambientales y de las unidades de b (anchura cubeta) y de c (concentración) que en el coeficiente de absorción molar son cm y mol/L respectivamente.
6.) ABSORBANCIA Y TRANSMITANCIA. Su relación con la concentración. A partir de la ley de Lambert-Beer podemos deducir el significado de estos dos parámetros. La absorbancia es un parámetro adimensional que expresa numéricamente la absorción y es igual al logaritmo de la relación que existe entre la intensidad de luz incidente (I0) y la intensidad de la luz transmitida (I). La absorbancia es proporcional a la concentración (A=ebc) y presentan una relación lineal. Las absorbancias son aditivas, es decir, si una radiación atraviesa una serie de medios, la absorbancia total será la suma de las absorbancias respectivas. Como mesura de la absorción de luz se utiliza también la transmitancia, que es la relación existente entre la intensidad de radiación transmitida (I) y la intensidad de la radiación incidente (I0), y se suele expresar en tanto por ciento (% T= ) Esta presenta una relación exponencial con la concentración, ya que T=10
7.) DISOCIACIÓN QUÍMICA Y ESPECTROSCÓPICA La disociación química es aquella en la que algún compuesto o molécula se separa, en partículas más pequeñas con un determinado suministro de energía, y la disociación espectroscópica es aquella que se produce al aplicar la energía suficiente para que la molécula pase de su nivel fundamental a un nivel excitado, tal que la distancia se haga tan grande que se produzca la disociación de la molécula.
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TEMA 3.
3. INDICA EL TIPO Y FUNDAMENTO DE LOS TRANSDUCTORES UTILIZADOS PARA DETECTAR REM DE LAS SIGUIENTES Largarías DA: a)250nm b)750nm c)2500nm a)250nm UV:
detector foteléctrico basado en la fotoemisión (fototubo). Los fototubos constan de un cátodo y un ánodo situados dentro de un recipiente transparente al vacío. Sobre el cátodo se sitúa un material que tiende a ceder e- cuando el cátodo arranca e- que pasa al ánodo. La I de la corriente es proporcional a la I de la REM. Se suele utilizar un potencial de 90V porque así la I es máxima. B)750nm VIS: detector fotoeléctrico basado en la fotoconducción, en concreto, el fotodiode. Este está constituido por una capa de silicio intrínseco (sin contaminar) unida a dos capas contaminadas, la superior de tipo p y la inferior de tipo n. Cuando la REM las traspasa, los e- del material semiconductor se activan y pasan a la banda de conducción y el material adquiere una conductividad proporcional a la I de la REM recibida. C)2500nm I.R.: detector térmico, ya que la energía de la radiación IR no es suficiente para producir un efecto fotoeléctrico apreciable. Podemos utilizar un termopar que se basa en calentar el punto de uníón de dos alambres de metal diferentes y entonces se produce un potencial proporcional a la Tª y por consiguiente a la I de la REM. El otro extremo del termopar se mantiene a la Tª constatnte (potencial constante) y sirve como término de comparación.
8.) DE QUE DEPENDE EL COEFICIENTE DE ABSORCIÓN MOLAR Y QUE INFORMACIÓN PROPORCIONA Es un coeficiente de proporcionalidad de gran importancia en la práctica analítica. En el análisis cualitativo permite conocer la magnitud de absorción que presenta una sustancia a una determinada longitud de onda. En cuanto al análisis cuantitativo está basado en la pendiente de la recta, la cual relaciona la absorbancia y la concentración. Este coeficiente depende de la sustancia disuelta, del disolvente, de la longitud de onda de la radiación utilizada, de las condiciones ambientales y
de las unidades de b (anchura cubeta) y de c (concentración) que en el coeficiente de absorción molar son cm y mol/L respectivamente.
4.) FUENTES DE EMISIÓN EN ESPECTOFOTOMETRÍA UV- VIS Para la regíón ultravioleta se utilizan lámpara de descarga de gases con una ventana de cuarzo para permitir la salida de la radiación UV, ya que el vidrio absorbe todas las radiaciones de longitud de onda inferior a 340nm. Los gases más utilizados son el hidrógeno (radiación eficaz entre 185 y 373nm) y el deuterio (de espectro de emisión similar y de mayor intensidad). Menos utilizadas por su espectro más restringido son las lámparas de xenón y de vapor de Mercurio. Para la regíón visible suelen utilizarse lámparas de vidrio con filamento de wolframio que emiten una radiación eficaz entre 350 y 2500nm con un máximo de intensidad alrededor de 800nm. También se utilizan actualmente las lámparas de halógenos o de yodo-tungsteno que alcanza hasta los 300nm. Las lámparas de arco de xenón alcanzan tanto la regíón visible como la ultravioleta (de 150 a 700nm) aunque tienen grandes exigencias en cuanto a la estabilidad de la frecuencia de tensión. En general, todas las lámparas de emisión en la zona UV requieren una fuente de alimentación estabilizada.
10.) ¿POR QUÉ EN Espectrofotometría DE EMISIÓN DE PLASMA SE UTILIZAN SISTEMAS MONOCROMADORES DOBLES Y EN LA EMISIÓN DE LLAMA ES SUFICIENTE CON FILTROS INTERNFERENCIALES? JUSTIFIQUE LA RESPUESTA Y RELACIONELA CON LAS APLICACIONES DE LAS DOS TÉCNICAS. A la espectrofotometría de emisión de plasma se han de utilizar monocromadores de elevado poder de resolución para poder separarlos, generalmente muchos y muy próximos, líneas espectrales de emisión que surgen debido a la utilización de una fuente excitadora tanto energética como es el plasma. La amplitud espectral de estas líneas es extremadamente pequeña, de orden de 10-3 nm y por lo tanto se utiliza un segundo monocromador por tal de poder resolver líneas tan estrechas. En cambio, a la espectrometría de emisión de llama es suficiente con la utilización de filtros interferenciales ya que la energía de la fuente de excitación es mucho más pequeña y hay bastante con estos monocromadores.
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Estos hechos se ven demostrados en las aplicaciones de cada una de las técnicas, donde observamos que en la del plasma hay una gran sensibilidad y se pueden determinar muchos elementos diferentes con la misma muestra, y en cambio en la de llama solo se puede determinar unos pocos elementos y por el análisis cuantitativo, ya que en el cualitativo no aporta grandes resultados.
2.) EXPLICA COMO FUNCIONA UNA RED DE DIFRACCIÓN Los monocromadores de red de difracción se basan en el fenómeno de la difracción de luz, es decir, cuando esta encuentra un obstáculo o una puerta abierta, deja de propagarse en línea recta. La red divide (difracta) la luz en varios fasces que se desplazan a diferentes direcciones, es decir, dividen la luz en diversas longitudes de onda.
1.) INDIQUE LA FUENTE EMISORA DE REM MONOCROMADOR Y DETECTOR QUE UTILIZARÍAS EN INSTRUMENTOS DE ESPECTROSCOPIA MOLECULAR DE LAS REGIONES DE L´EEM CORRESPONDIENTES A LAS SIGUIENTES LONGITUDES DE ONDA: a)25m b)250nm c)650nm d)2500nm a)25m: ondas hertzianas (radio) b)250nm: UV cercano- Fuente: lámpara de arco de hidrógeno o de deuterio, o lámpara de xenón/ Monocromador: prisma de cuarzo/ Detector: fotomultliplicador o fototubo. C)650nm: VIS- Fuente: lámpara de tungsteno o de xenón/ Monocromador: prisma de cuarzo o de vidrio/ Detector: fototubo, fotomultiplicador o diodo de silicio. D)2500nm: IR- Fuente: lámpara de Nernst (Zr02 + Y2O3) o filamento de Nicrom (Ni + Cr)/ Monocromador: prisma de NaCl/ Detector: termopar o fotoconductor.
8.) SISTEMAS DETECTORES EN ESPECTROSCOPIA IR. ¿SE PUEDE UTILIZAR DETECTORES DE FOTOEMISIÓN EN ESPECTROSCOPIA IR? Como sistemas detectores no se pueden utilizar los receptores fotovoltaicos corrientes ya que la energía de la radiación en la regíón infrarroja es excesivamente baja para producir efecto fotoeléctrico apreciable. Se aprovecha normalmente el efecto térmico de la radiación IR en los
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temopares, bolómetros y células Goday. Pero actualmente se utilizan algunas células fotovoltaicas especiales de cristales semiconductores de sulfuro de plomo y germanio. Por lo tanto si consideramos estos últimos (detectores basados en la fotoconducción) detectores de fotoemisión, diremos que si que se pueden utilizar detectores de fotoemisión en espectroscopia IR.
TEMA 4. .) TIPOS DE LLAMAS UTILIZADAS EN FOTOMETRÍA DE EMISIÓN DE LLAMA E INTERFERENCIAS QUE SE PRODUCEN HABITUALMENTE EN CADA UNA DE ELLAS: Se pueden utilizar llamas calientes (alrededor de los 3000ºC) o llamas frías (alrededor de 2000ºC). Generalmente las llamas frías presentan interferencias químicas donde se produce la disociación (MA- M+A), en la cual aparecen etapas de oxígeno y radicales hidróxidos que pueden formar óxidos y hidróxidos y provocar efectos no deseados. Para solucionar este problema, se utilizan llamas calientes ya que disminuyen las interferencias químicas y a parte suministran mayor energía para la excitación de átomos. Pero si la Tª es muy elevada pueden ionizarse una gran parte de los átomos neutros (interferencias de ionización) y por lo tanto disminuyen la sensibilidad de la técnica (M- M + e-)
5.) FUNDAMENTO E INSTRUMENTACIÓN EN LA FOTOMETRÍA DE LLAMA Se basa, como todas las espectroscopias de emisión, en el fenómeno de emisión de REM por los átomos al pasar de un nivel permitido de energía elevada a una de inferior. En esta técnica los átomos han estado previamente excitados térmicamente por una llama. Respecto a la instrumentación, como fuente se utiliza la llama, como la muestra tiene que nebulizarse necesitamos una cámara de niebla. Como selector de longitudes de onda se suelen utilizar filtros (interferenciales o de absorción) y como detector se utiliza una célula fotovoltaica en los más sencillos y tubos fotomultiplicadores en los de mayor sensibilidad.
2.) TIPOS DE PLASMAS ANLÍTICOS. PROCESOS QUE
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TIENEN LUGAR EN EL PLASMA El plasma es un gas fuertemente ionizado, eléctricamente neutro pero conductor de la corriente. Está formado por un conjunto de electrones, iones positivos, átomos o moléculas. Tenemos diversos tipos: -Plasma eléctrico de corriente continua (DCP) -Plasma de acoplamiento inductivo de radiofrecuencia (ICP) -Plasma de acoplamiento capacitativo de radiofrecuencia (CCP) -Plasma de acoplamiento inductivo de microondas (MIP) -Plasma de acoplamiento capacitativo de microondas (CMP) En el plasma tienen lugar los siguientes procesos: nebulización, eliminación de las gotitas grandes, evaporación de disolvente, volatilización, excitación, emisión, asociación, disociación, ionización y recombinación.
TEMA 5 8.) ¿SE PUEDE UTILIZAR UNA FUENTE EMISORA DE RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA DE ESPECTRO CONTINUO EN ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORBANCIA ATÓMICA? RAZONA LA RESPUESTA E INDICA EL TIPO DE FUENTE ADECUADA, EN SU CASO. Sí, si que se puede utilizar, simplemente, con un monocromador suele escoger la longitud de onda deseada de la ancha banda de radiación que emiten. Por lo tanto, aunque no son las mas idóneas (por la baja intensidad; por la necesidad de un monocromador de calidad) si que se pueden utilizar. FUENTE:Lampara de xenón
.) FUENTES DE EMISIÓN EN ABSORCIÓN ATÓMICA. ¿QUÉ CarácterÍSITICAS TIENE QUE TENER UNA FUENTE DE RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA PARA QUE PUEDA SER USADA EN ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA? Las líneas espectrales extremadamente estrechas que son carácterísticas de los átomos hacen que sea necesario utilizar fuentes de REM que sean muy intensas dentro de la estrecha línea de absorción de los átomos. Los dos grupos de fuentes REM más importantes utilizados en EAA son las fuentes continuas y, las lineales. Las continuas presentan claras desventajas por sus intensidades de emisión que son relativamente bajas, y porque emiten bandas de radiación ancha y hace falta un monocromador de gran calidad. En cambio, las lineales son las más aptas para la EAA ya que emiten radiación muy intensa y con líneas que son muy estrechas que
las correspondientes líneas de absorción atómica de los átomos del elemento. Presentan una desventaja bastante importante, la necesidad de cambiar la fuente para cada elemento. La más utilizada es la lámpara de cátodo vacío.
TEMA 7 7.) ¿QUÉ SON MODOS NORMALES DE VIBRACIÓN? En las moléculas poliatómicas cada partícula en el espacio se puede mover en tres direcciones diferentes, es decir, que si en la molécula existen n átomos habrá 3n posibilidades de movimiento molecular. Pero 3 de estos movimientos, aquellos en que todos los átomos se mueven en la misma dirección corresponden a movimientos de translación molecular, y otros 3 (o 2 para las moléculas lineales) corresponden a la rotación de toda la molécula. El resto, 3n-6 (o 3n-5 para las moléculas lineales) son los modos normales de vibración.
TEMA 9 5.) TRANSICIONES EN SISTEMAS ORGÁNICOS: CLASIFÍCalós DE MAYOR A MENOR ENERGÍA E INDICA LOS TIPOS DE GRUPOS FUNCIONALES QUE SE PUEDEN PRODUCIR, ASÍ COMO LA IMPORTANCIA DE CADA UNO DE ELLOS EN LA ESPECTROSCOPIA MOLECULAR UV-VIS. Las transiciones que se producen con mayor frecuencia, ordenadas en orden creciente de energía son: n-π*: producen absorciones en el UV cercano y visible y son carácterísticas de los grupos cromóforos típicos (grupos funcionales con dobles enlaces). Las absorbancias que producen resultan adecuadas para las condiciones experimentales habituales. π-π*: carácterística de los enlaces múltiples de sustancias no saturadas que constituyen los grupos cromóforos típicos. Absorben en el UV por encima de 180-200 nm,con valores muy elevados de coeficiente de absorción molar. Al igual que el anterior presenta absorciones adecuadas para las condiciones experimentales habituales. N-σ*: se producen en grupos saturados con heteroátomos (grupos auxocromos) y absorben en el UV de vacío y cercano (150-250nm). Pueden influir sobre la absorción de los cromóforos provocando: -Variación en la longitud de onda de absorción: aumentándola (efecto batocrómicoodesplazamiento hacia el rojo) o disminuyéndola (efecto hipsocrómicoo desplazamientohacia el azul).- -Variación de la absortividad máxima: aumentándola (efecto
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hipercrómico) o disminuyéndola (efecto hipocrómico). σ-σ*: se requiere gran cantidad de energía y por lo tanto se producen en la regíón de frecuencias muy elevadas correspondientes a UV en el vacío (λ= 180nm), por lo que no tienen interés en espectroscopia. Se observan en compuestos saturados (solo tienen enlaces C-H).
6.) DETERMINACIÓN DE CONSTANTES DE DISOCIACIÓN (Kcl) DE SUSTANCIA CON GRUPOS CROMÓFOROS Una de las aplicaciones más interesantes de la espectrometría visible y ultravioleta es la determinación de constantes de disociación de sustancias ionizables. Los espectros de absorción de las sustancias orgánicas con grupos ácidos i básicos dependen del pH. Si representamos la absorbancia frente a la λobservamos que todos los espectros se cruzan en un punto (punto isosbéstico), la existencia de la cual es carácterística de sustancias con dos grupos cromóforos intercambiables según la acidez o alcalinidad del medio. Si representamos la absorbancia frente al pH en una λ≠a la del punto isosbéstico se obtiene una gráfica con forma de S. Teniendo en cuenta que el valor de pK se define como el pH en el cual la mitad de las moléculas están disociadas y la mitad sin disociar y que en el punto de inflexión (máxima pendiente) las concentraciones con ambas formas (disociada y sin disociar) son iguales, el pH en este punto permite conocer la constante Ka o Kb de disociación de la muestra. PKa= pH-log Ka=
TEMA 10 9.) FACTORES QUE AFECTAN A LA EMISIÓN DE FLUORESCENCIA MOLECULAR, DESCRÍBELOS Y ORDENALOS DE MAYOR A MENOR IMPORTANCIA, INDICANDO SI HAY ALGUNO DE ELLOS SIN EL QUE NO SERÍA POSIBLE LA EMISIÓN DE FLUORESCENCIA: El hecho de que una determinada sustancia muestre emisión fluorescente depende de diversos factores: *Presencia de grupos cromóforos: la mayoría fluorescencia de las moléculas está ligada con su capacidad absorbente de determinadas radiaciones. Es por eso que los compuestos fuertemente conjugados muestran fluorescencia nativa, y por lo tanto, este hecho nos da cierta información a la hora de interpretar los caracteres estructurales de las moléculas. *Estructura química: las carácterísticas espectrales se modifican por introducción o desaparición de determinados sustituyentes, cambios en la simetría molecular, variaciones en la rigidez o de la molécula. Se ha
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demostrado que los sustituyentes que no entran en conjugación o interacción de alguna manera efectiva con el cromóforo no tienen repercusión en las carácterísticas espectrales de fluorescencia. Cuando aumenta la o la simetría, aumenta la fluorescencia. *Factores estéricos: las moléculas planas con elevado grado de simetría tienen espectros de absorción y emisión de fluorescencia muy limpios. Normalmente estos espectros son como dos imágenes especulares, lo que indica que no se produce un cambio en la planareidad de la molécula al pasar del estado fundamental al excitado. *Parámetros físicos: Tª, viscosidad, pH.
6.) DEFINE EL TIEMPO DE VIDA DE FLUORESCENCIA Y EL RENDIMIENTO CUÁNTICO DE FLUORESCENCIA. Si Kf es la probabilidad por unidad de tiempo de que el electrón vuelva al estado fundamental, entonces, el intervalo de tiempo medio que el electrón permanece en el estado excitado se conoce como el tiempo de vida de fluorescencia ( ) y es ( ), significando el tiempo de vida invertido si la emisión fluorescente fuera la única vía de volver al estado fundamental, sino es así, pasará a ser y se tendrán en cuenta en el denominador las constantes de velocidad de la resta de procesos de desactivación (KN), quedando: El rendimiento cuántico de fluorescencia viene dado por el cociente del número de fotones emitidos por fluorescencia entre el número de fotones absorbidos por la molécula ( ). Es la mejor dato para obtener información sobre los procesos de fluorescencia en moléculas orgánicas.
TEMA 12 5.) ACOPLAMIENTO (APAREAMIENTO) Espín-Espín: concepto, información que proporciona y forma de mesurarlo. Cuando observamos el espectro de RMN del etanol (CH3CH2OH) con un aparato de alta evolución se observa un desdoblamiento múltiple de la banda de resonancia del CH2. Este efecto no es un desplazamiento químico ya que la separación entrte estas líneas no depende de la I del campo magnético aplicado, sino que está producido por la interacción del spin nuclear de un grupo de protones equivalentes con el del otro grupo. Este efecto se denomina acoplamiento espín-espín y es bastante fuerte entre hid´rogenos de grupos adyacentes y generalmente despreciable entre hidrógeno más alejados. Por lo tanto, este efecto nos informa de como están conectados los protones. Para calcular el nombre de bandas de cada grupo de protones (como consecuencia del desdoblamiento espín-espín), que se denomina
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multiplicidad, se utiliza la fórmula (2nI + 1) siguiente I= 1/2 para el protón y por lo tanto queda como (n+1). Por otra parte la constante de acoplamiento (J) nos indica el grado de desdoblamiento de un pico.
4.) ¿QUÉ ES EL DESPLAZAMIENTO QUÍMICO Y QUÉ INFORMACIÓN PROPORCIONA EN RMN? Si observamos el espectro RMN de los protones de un compuesto orgánico observamos que estos protones absorben a frecuencias ligeramente diferentes, provocado por una ligera diferencia en el carácter electrónico o químico del hidrógeno causada por el diferente grado de apantallamiento de cada uno de los hidrógenos causado por la densidad electrónica. Esta diferencia en los máximos del espectro de absorción es el que se denomina desplazamiento químico y nos proporciona la información para la determinación de diferentes estructuras orgánicas.
9.) FUNDAMENTO E INSTRUMENTACIÓN DE LA RMN. Los núcleos de los átomos poseen un momento magnético asociado a un momento angular de espín, que puede interpretarse como una consecuencia de la rotación alrededor de su eje. Esta rotación, en presencia de un campo magnético, la orientación del eje de rotación que puede adoptar esta cuantizada, solo pudiendo tomar determinados valores. Cada una de las orientaciones que puede adquirir el núcleo de un átomo en su movimiento de espín, en presencia de un campo magnético, pertenece a un nivel de energía, por eso, podrán observarse tránsitos entre niveles de espín permitidos, si se hace interaccionar el núcleo en cuestión con una radiación electromagnética la frecuencia de la cual corresponde a una energía exactamente igual que la existente entre los niveles que toman parte en el tránsito. Se habla de espectroscopia de RMN para referirse a tales transiciones. En un espectrómetro RMN el campo magnético se crea por medio de un imán permanente; un bobinado adicional sobre los polos del imán permitiendo variar el campo magnético en un estrecho y determinado margen donde se realiza la exploración. La señal de absorción se detecta con ayuda de otro bobinado. Cuando el valor del campo magnético cumple la condición de resonancia tendrá lugar un cambio en la orientación del espín nuclear que llevará a término la consiguiente absorción de REM; esta reorientación del momento magnético de los núcleos induce una corriente en el bobinado detector que es el que nos da la medida de la magnitud de absorción. Respecto a la muestra, se coloca en un estrecho tubo de vidrio, exponiéndose así al campo magnético y a la señal de radiofrecuencia.
TEMA 2
8.) DE QUE DEPENDE EL COEFICIENTE DE ABSORCIÓN MOLAR Y QUE INFORMACIÓN PROPORCIONA Es un coeficiente de proporcionalidad de gran importancia en la práctica analítica. En el análisis cualitativo permite conocer la magnitud de absorción que presenta una sustancia a una determinada longitud de onda. En cuanto al análisis cuantitativo está basado en la pendiente de la recta, la cual relaciona la absorbancia y la concentración. Este coeficiente depende de la sustancia disuelta, del disolvente, de la longitud de onda de la radiación utilizada, de las condiciones ambientales y de las unidades de b (anchura cubeta) y de c (concentración) que en el coeficiente de absorción molar son cm y mol/L respectivamente.
6.) ABSORBANCIA Y TRANSMITANCIA. Su relación con la concentración. A partir de la ley de Lambert-Beer podemos deducir el significado de estos dos parámetros. La absorbancia es un parámetro adimensional que expresa numéricamente la absorción y es igual al logaritmo de la relación que existe entre la intensidad de luz incidente (I0) y la intensidad de la luz transmitida (I). La absorbancia es proporcional a la concentración (A=ebc) y presentan una relación lineal. Las absorbancias son aditivas, es decir, si una radiación atraviesa una serie de medios, la absorbancia total será la suma de las absorbancias respectivas. Como mesura de la absorción de luz se utiliza también la transmitancia, que es la relación existente entre la intensidad de radiación transmitida (I) y la intensidad de la radiación incidente (I0), y se suele expresar en tanto por ciento (% T= ) Esta presenta una relación exponencial con la concentración, ya que T=10
7.) DISOCIACIÓN QUÍMICA Y ESPECTROSCÓPICA La disociación química es aquella en la que algún compuesto o molécula se separa, en partículas más pequeñas con un determinado suministro de energía, y la disociación espectroscópica es aquella que se produce al aplicar la energía suficiente para que la molécula pase de su nivel fundamental a un nivel excitado, tal que la distancia se haga tan grande que se produzca la disociación de la molécula.
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TEMA 3.
3. INDICA EL TIPO Y FUNDAMENTO DE LOS TRANSDUCTORES UTILIZADOS PARA DETECTAR REM DE LAS SIGUIENTES Largarías DA: a)250nm b)750nm c)2500nm a)250nm UV:
detector foteléctrico basado en la fotoemisión (fototubo). Los fototubos constan de un cátodo y un ánodo situados dentro de un recipiente transparente al vacío. Sobre el cátodo se sitúa un material que tiende a ceder e- cuando el cátodo arranca e- que pasa al ánodo. La I de la corriente es proporcional a la I de la REM. Se suele utilizar un potencial de 90V porque así la I es máxima. B)750nm VIS: detector fotoeléctrico basado en la fotoconducción, en concreto, el fotodiode. Este está constituido por una capa de silicio intrínseco (sin contaminar) unida a dos capas contaminadas, la superior de tipo p y la inferior de tipo n. Cuando la REM las traspasa, los e- del material semiconductor se activan y pasan a la banda de conducción y el material adquiere una conductividad proporcional a la I de la REM recibida. C)2500nm I.R.: detector térmico, ya que la energía de la radiación IR no es suficiente para producir un efecto fotoeléctrico apreciable. Podemos utilizar un termopar que se basa en calentar el punto de uníón de dos alambres de metal diferentes y entonces se produce un potencial proporcional a la Tª y por consiguiente a la I de la REM. El otro extremo del termopar se mantiene a la Tª constatnte (potencial constante) y sirve como término de comparación.
8.) DE QUE DEPENDE EL COEFICIENTE DE ABSORCIÓN MOLAR Y QUE INFORMACIÓN PROPORCIONA Es un coeficiente de proporcionalidad de gran importancia en la práctica analítica. En el análisis cualitativo permite conocer la magnitud de absorción que presenta una sustancia a una determinada longitud de onda. En cuanto al análisis cuantitativo está basado en la pendiente de la recta, la cual relaciona la absorbancia y la concentración. Este coeficiente depende de la sustancia disuelta, del disolvente, de la longitud de onda de la radiación utilizada, de las condiciones ambientales y
de las unidades de b (anchura cubeta) y de c (concentración) que en el coeficiente de absorción molar son cm y mol/L respectivamente.
4.) FUENTES DE EMISIÓN EN ESPECTOFOTOMETRÍA UV- VIS Para la regíón ultravioleta se utilizan lámpara de descarga de gases con una ventana de cuarzo para permitir la salida de la radiación UV, ya que el vidrio absorbe todas las radiaciones de longitud de onda inferior a 340nm. Los gases más utilizados son el hidrógeno (radiación eficaz entre 185 y 373nm) y el deuterio (de espectro de emisión similar y de mayor intensidad). Menos utilizadas por su espectro más restringido son las lámparas de xenón y de vapor de Mercurio. Para la regíón visible suelen utilizarse lámparas de vidrio con filamento de wolframio que emiten una radiación eficaz entre 350 y 2500nm con un máximo de intensidad alrededor de 800nm. También se utilizan actualmente las lámparas de halógenos o de yodo-tungsteno que alcanza hasta los 300nm. Las lámparas de arco de xenón alcanzan tanto la regíón visible como la ultravioleta (de 150 a 700nm) aunque tienen grandes exigencias en cuanto a la estabilidad de la frecuencia de tensión. En general, todas las lámparas de emisión en la zona UV requieren una fuente de alimentación estabilizada.
10.) ¿POR QUÉ EN Espectrofotometría DE EMISIÓN DE PLASMA SE UTILIZAN SISTEMAS MONOCROMADORES DOBLES Y EN LA EMISIÓN DE LLAMA ES SUFICIENTE CON FILTROS INTERNFERENCIALES? JUSTIFIQUE LA RESPUESTA Y RELACIONELA CON LAS APLICACIONES DE LAS DOS TÉCNICAS. A la espectrofotometría de emisión de plasma se han de utilizar monocromadores de elevado poder de resolución para poder separarlos, generalmente muchos y muy próximos, líneas espectrales de emisión que surgen debido a la utilización de una fuente excitadora tanto energética como es el plasma. La amplitud espectral de estas líneas es extremadamente pequeña, de orden de 10-3 nm y por lo tanto se utiliza un segundo monocromador por tal de poder resolver líneas tan estrechas. En cambio, a la espectrometría de emisión de llama es suficiente con la utilización de filtros interferenciales ya que la energía de la fuente de excitación es mucho más pequeña y hay bastante con estos monocromadores.
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Estos hechos se ven demostrados en las aplicaciones de cada una de las técnicas, donde observamos que en la del plasma hay una gran sensibilidad y se pueden determinar muchos elementos diferentes con la misma muestra, y en cambio en la de llama solo se puede determinar unos pocos elementos y por el análisis cuantitativo, ya que en el cualitativo no aporta grandes resultados.
2.) EXPLICA COMO FUNCIONA UNA RED DE DIFRACCIÓN Los monocromadores de red de difracción se basan en el fenómeno de la difracción de luz, es decir, cuando esta encuentra un obstáculo o una puerta abierta, deja de propagarse en línea recta. La red divide (difracta) la luz en varios fasces que se desplazan a diferentes direcciones, es decir, dividen la luz en diversas longitudes de onda.
1.) INDIQUE LA FUENTE EMISORA DE REM MONOCROMADOR Y DETECTOR QUE UTILIZARÍAS EN INSTRUMENTOS DE ESPECTROSCOPIA MOLECULAR DE LAS REGIONES DE L´EEM CORRESPONDIENTES A LAS SIGUIENTES LONGITUDES DE ONDA: a)25m b)250nm c)650nm d)2500nm a)25m: ondas hertzianas (radio) b)250nm: UV cercano- Fuente: lámpara de arco de hidrógeno o de deuterio, o lámpara de xenón/ Monocromador: prisma de cuarzo/ Detector: fotomultliplicador o fototubo. C)650nm: VIS- Fuente: lámpara de tungsteno o de xenón/ Monocromador: prisma de cuarzo o de vidrio/ Detector: fototubo, fotomultiplicador o diodo de silicio. D)2500nm: IR- Fuente: lámpara de Nernst (Zr02 + Y2O3) o filamento de Nicrom (Ni + Cr)/ Monocromador: prisma de NaCl/ Detector: termopar o fotoconductor.
8.) SISTEMAS DETECTORES EN ESPECTROSCOPIA IR. ¿SE PUEDE UTILIZAR DETECTORES DE FOTOEMISIÓN EN ESPECTROSCOPIA IR? Como sistemas detectores no se pueden utilizar los receptores fotovoltaicos corrientes ya que la energía de la radiación en la regíón infrarroja es excesivamente baja para producir efecto fotoeléctrico apreciable. Se aprovecha normalmente el efecto térmico de la radiación IR en los
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temopares, bolómetros y células Goday. Pero actualmente se utilizan algunas células fotovoltaicas especiales de cristales semiconductores de sulfuro de plomo y germanio. Por lo tanto si consideramos estos últimos (detectores basados en la fotoconducción) detectores de fotoemisión, diremos que si que se pueden utilizar detectores de fotoemisión en espectroscopia IR.
TEMA 4. .) TIPOS DE LLAMAS UTILIZADAS EN FOTOMETRÍA DE EMISIÓN DE LLAMA E INTERFERENCIAS QUE SE PRODUCEN HABITUALMENTE EN CADA UNA DE ELLAS: Se pueden utilizar llamas calientes (alrededor de los 3000ºC) o llamas frías (alrededor de 2000ºC). Generalmente las llamas frías presentan interferencias químicas donde se produce la disociación (MA- M+A), en la cual aparecen etapas de oxígeno y radicales hidróxidos que pueden formar óxidos y hidróxidos y provocar efectos no deseados. Para solucionar este problema, se utilizan llamas calientes ya que disminuyen las interferencias químicas y a parte suministran mayor energía para la excitación de átomos. Pero si la Tª es muy elevada pueden ionizarse una gran parte de los átomos neutros (interferencias de ionización) y por lo tanto disminuyen la sensibilidad de la técnica (M- M + e-)
5.) FUNDAMENTO E INSTRUMENTACIÓN EN LA FOTOMETRÍA DE LLAMA Se basa, como todas las espectroscopias de emisión, en el fenómeno de emisión de REM por los átomos al pasar de un nivel permitido de energía elevada a una de inferior. En esta técnica los átomos han estado previamente excitados térmicamente por una llama. Respecto a la instrumentación, como fuente se utiliza la llama, como la muestra tiene que nebulizarse necesitamos una cámara de niebla. Como selector de longitudes de onda se suelen utilizar filtros (interferenciales o de absorción) y como detector se utiliza una célula fotovoltaica en los más sencillos y tubos fotomultiplicadores en los de mayor sensibilidad.
2.) TIPOS DE PLASMAS ANLÍTICOS. PROCESOS QUE
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TIENEN LUGAR EN EL PLASMA El plasma es un gas fuertemente ionizado, eléctricamente neutro pero conductor de la corriente. Está formado por un conjunto de electrones, iones positivos, átomos o moléculas. Tenemos diversos tipos: -Plasma eléctrico de corriente continua (DCP) -Plasma de acoplamiento inductivo de radiofrecuencia (ICP) -Plasma de acoplamiento capacitativo de radiofrecuencia (CCP) -Plasma de acoplamiento inductivo de microondas (MIP) -Plasma de acoplamiento capacitativo de microondas (CMP) En el plasma tienen lugar los siguientes procesos: nebulización, eliminación de las gotitas grandes, evaporación de disolvente, volatilización, excitación, emisión, asociación, disociación, ionización y recombinación.
TEMA 5 8.) ¿SE PUEDE UTILIZAR UNA FUENTE EMISORA DE RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA DE ESPECTRO CONTINUO EN ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORBANCIA ATÓMICA? RAZONA LA RESPUESTA E INDICA EL TIPO DE FUENTE ADECUADA, EN SU CASO. Sí, si que se puede utilizar, simplemente, con un monocromador suele escoger la longitud de onda deseada de la ancha banda de radiación que emiten. Por lo tanto, aunque no son las mas idóneas (por la baja intensidad; por la necesidad de un monocromador de calidad) si que se pueden utilizar. FUENTE:Lampara de xenón
.) FUENTES DE EMISIÓN EN ABSORCIÓN ATÓMICA. ¿QUÉ CarácterÍSITICAS TIENE QUE TENER UNA FUENTE DE RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA PARA QUE PUEDA SER USADA EN ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA? Las líneas espectrales extremadamente estrechas que son carácterísticas de los átomos hacen que sea necesario utilizar fuentes de REM que sean muy intensas dentro de la estrecha línea de absorción de los átomos. Los dos grupos de fuentes REM más importantes utilizados en EAA son las fuentes continuas y, las lineales. Las continuas presentan claras desventajas por sus intensidades de emisión que son relativamente bajas, y porque emiten bandas de radiación ancha y hace falta un monocromador de gran calidad. En cambio, las lineales son las más aptas para la EAA ya que emiten radiación muy intensa y con líneas que son muy estrechas que
las correspondientes líneas de absorción atómica de los átomos del elemento. Presentan una desventaja bastante importante, la necesidad de cambiar la fuente para cada elemento. La más utilizada es la lámpara de cátodo vacío.
TEMA 7 7.) ¿QUÉ SON MODOS NORMALES DE VIBRACIÓN? En las moléculas poliatómicas cada partícula en el espacio se puede mover en tres direcciones diferentes, es decir, que si en la molécula existen n átomos habrá 3n posibilidades de movimiento molecular. Pero 3 de estos movimientos, aquellos en que todos los átomos se mueven en la misma dirección corresponden a movimientos de translación molecular, y otros 3 (o 2 para las moléculas lineales) corresponden a la rotación de toda la molécula. El resto, 3n-6 (o 3n-5 para las moléculas lineales) son los modos normales de vibración.
TEMA 9 5.) TRANSICIONES EN SISTEMAS ORGÁNICOS: CLASIFÍCalós DE MAYOR A MENOR ENERGÍA E INDICA LOS TIPOS DE GRUPOS FUNCIONALES QUE SE PUEDEN PRODUCIR, ASÍ COMO LA IMPORTANCIA DE CADA UNO DE ELLOS EN LA ESPECTROSCOPIA MOLECULAR UV-VIS. Las transiciones que se producen con mayor frecuencia, ordenadas en orden creciente de energía son: n-π*: producen absorciones en el UV cercano y visible y son carácterísticas de los grupos cromóforos típicos (grupos funcionales con dobles enlaces). Las absorbancias que producen resultan adecuadas para las condiciones experimentales habituales. π-π*: carácterística de los enlaces múltiples de sustancias no saturadas que constituyen los grupos cromóforos típicos. Absorben en el UV por encima de 180-200 nm,con valores muy elevados de coeficiente de absorción molar. Al igual que el anterior presenta absorciones adecuadas para las condiciones experimentales habituales. N-σ*: se producen en grupos saturados con heteroátomos (grupos auxocromos) y absorben en el UV de vacío y cercano (150-250nm). Pueden influir sobre la absorción de los cromóforos provocando: -Variación en la longitud de onda de absorción: aumentándola (efecto batocrómicoodesplazamiento hacia el rojo) o disminuyéndola (efecto hipsocrómicoo desplazamientohacia el azul).- -Variación de la absortividad máxima: aumentándola (efecto
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hipercrómico) o disminuyéndola (efecto hipocrómico). σ-σ*: se requiere gran cantidad de energía y por lo tanto se producen en la regíón de frecuencias muy elevadas correspondientes a UV en el vacío (λ= 180nm), por lo que no tienen interés en espectroscopia. Se observan en compuestos saturados (solo tienen enlaces C-H).
6.) DETERMINACIÓN DE CONSTANTES DE DISOCIACIÓN (Kcl) DE SUSTANCIA CON GRUPOS CROMÓFOROS Una de las aplicaciones más interesantes de la espectrometría visible y ultravioleta es la determinación de constantes de disociación de sustancias ionizables. Los espectros de absorción de las sustancias orgánicas con grupos ácidos i básicos dependen del pH. Si representamos la absorbancia frente a la λobservamos que todos los espectros se cruzan en un punto (punto isosbéstico), la existencia de la cual es carácterística de sustancias con dos grupos cromóforos intercambiables según la acidez o alcalinidad del medio. Si representamos la absorbancia frente al pH en una λ≠a la del punto isosbéstico se obtiene una gráfica con forma de S. Teniendo en cuenta que el valor de pK se define como el pH en el cual la mitad de las moléculas están disociadas y la mitad sin disociar y que en el punto de inflexión (máxima pendiente) las concentraciones con ambas formas (disociada y sin disociar) son iguales, el pH en este punto permite conocer la constante Ka o Kb de disociación de la muestra. PKa= pH-log Ka=
TEMA 10 9.) FACTORES QUE AFECTAN A LA EMISIÓN DE FLUORESCENCIA MOLECULAR, DESCRÍBELOS Y ORDENALOS DE MAYOR A MENOR IMPORTANCIA, INDICANDO SI HAY ALGUNO DE ELLOS SIN EL QUE NO SERÍA POSIBLE LA EMISIÓN DE FLUORESCENCIA: El hecho de que una determinada sustancia muestre emisión fluorescente depende de diversos factores: *Presencia de grupos cromóforos: la mayoría fluorescencia de las moléculas está ligada con su capacidad absorbente de determinadas radiaciones. Es por eso que los compuestos fuertemente conjugados muestran fluorescencia nativa, y por lo tanto, este hecho nos da cierta información a la hora de interpretar los caracteres estructurales de las moléculas. *Estructura química: las carácterísticas espectrales se modifican por introducción o desaparición de determinados sustituyentes, cambios en la simetría molecular, variaciones en la rigidez o de la molécula. Se ha
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demostrado que los sustituyentes que no entran en conjugación o interacción de alguna manera efectiva con el cromóforo no tienen repercusión en las carácterísticas espectrales de fluorescencia. Cuando aumenta la o la simetría, aumenta la fluorescencia. *Factores estéricos: las moléculas planas con elevado grado de simetría tienen espectros de absorción y emisión de fluorescencia muy limpios. Normalmente estos espectros son como dos imágenes especulares, lo que indica que no se produce un cambio en la planareidad de la molécula al pasar del estado fundamental al excitado. *Parámetros físicos: Tª, viscosidad, pH.
6.) DEFINE EL TIEMPO DE VIDA DE FLUORESCENCIA Y EL RENDIMIENTO CUÁNTICO DE FLUORESCENCIA. Si Kf es la probabilidad por unidad de tiempo de que el electrón vuelva al estado fundamental, entonces, el intervalo de tiempo medio que el electrón permanece en el estado excitado se conoce como el tiempo de vida de fluorescencia ( ) y es ( ), significando el tiempo de vida invertido si la emisión fluorescente fuera la única vía de volver al estado fundamental, sino es así, pasará a ser y se tendrán en cuenta en el denominador las constantes de velocidad de la resta de procesos de desactivación (KN), quedando: El rendimiento cuántico de fluorescencia viene dado por el cociente del número de fotones emitidos por fluorescencia entre el número de fotones absorbidos por la molécula ( ). Es la mejor dato para obtener información sobre los procesos de fluorescencia en moléculas orgánicas.
TEMA 12 5.) ACOPLAMIENTO (APAREAMIENTO) Espín-Espín: concepto, información que proporciona y forma de mesurarlo. Cuando observamos el espectro de RMN del etanol (CH3CH2OH) con un aparato de alta evolución se observa un desdoblamiento múltiple de la banda de resonancia del CH2. Este efecto no es un desplazamiento químico ya que la separación entrte estas líneas no depende de la I del campo magnético aplicado, sino que está producido por la interacción del spin nuclear de un grupo de protones equivalentes con el del otro grupo. Este efecto se denomina acoplamiento espín-espín y es bastante fuerte entre hid´rogenos de grupos adyacentes y generalmente despreciable entre hidrógeno más alejados. Por lo tanto, este efecto nos informa de como están conectados los protones. Para calcular el nombre de bandas de cada grupo de protones (como consecuencia del desdoblamiento espín-espín), que se denomina
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multiplicidad, se utiliza la fórmula (2nI + 1) siguiente I= 1/2 para el protón y por lo tanto queda como (n+1). Por otra parte la constante de acoplamiento (J) nos indica el grado de desdoblamiento de un pico.
4.) ¿QUÉ ES EL DESPLAZAMIENTO QUÍMICO Y QUÉ INFORMACIÓN PROPORCIONA EN RMN? Si observamos el espectro RMN de los protones de un compuesto orgánico observamos que estos protones absorben a frecuencias ligeramente diferentes, provocado por una ligera diferencia en el carácter electrónico o químico del hidrógeno causada por el diferente grado de apantallamiento de cada uno de los hidrógenos causado por la densidad electrónica. Esta diferencia en los máximos del espectro de absorción es el que se denomina desplazamiento químico y nos proporciona la información para la determinación de diferentes estructuras orgánicas.
9.) FUNDAMENTO E INSTRUMENTACIÓN DE LA RMN. Los núcleos de los átomos poseen un momento magnético asociado a un momento angular de espín, que puede interpretarse como una consecuencia de la rotación alrededor de su eje. Esta rotación, en presencia de un campo magnético, la orientación del eje de rotación que puede adoptar esta cuantizada, solo pudiendo tomar determinados valores. Cada una de las orientaciones que puede adquirir el núcleo de un átomo en su movimiento de espín, en presencia de un campo magnético, pertenece a un nivel de energía, por eso, podrán observarse tránsitos entre niveles de espín permitidos, si se hace interaccionar el núcleo en cuestión con una radiación electromagnética la frecuencia de la cual corresponde a una energía exactamente igual que la existente entre los niveles que toman parte en el tránsito. Se habla de espectroscopia de RMN para referirse a tales transiciones. En un espectrómetro RMN el campo magnético se crea por medio de un imán permanente; un bobinado adicional sobre los polos del imán permitiendo variar el campo magnético en un estrecho y determinado margen donde se realiza la exploración. La señal de absorción se detecta con ayuda de otro bobinado. Cuando el valor del campo magnético cumple la condición de resonancia tendrá lugar un cambio en la orientación del espín nuclear que llevará a término la consiguiente absorción de REM; esta reorientación del momento magnético de los núcleos induce una corriente en el bobinado detector que es el que nos da la medida de la magnitud de absorción. Respecto a la muestra, se coloca en un estrecho tubo de vidrio, exponiéndose así al campo magnético y a la señal de radiofrecuencia.