Fundamentos y Procedimientos de Extracción Soxhlet y Método Kjeldahl

Extracción Soxhlet: Ventajas y Desventajas

El método Soxhlet permite que la muestra esté en contacto repetidas veces con porciones frescas de disolvente caliente, eliminando la necesidad de filtración posterior.

Desventajas del sistema

• Tiempo: Requiere entre 6 y 24 horas.
• Consumo: Elevada cantidad de disolvente orgánico (50-300 ml).
• Cinética: No permite agitación, lo que ralentiza el proceso.
• Concentración: Requiere una etapa final de evaporación.
• Estabilidad: Riesgo de descomposición térmica en analitos termolábiles.

Uso del Rotavapor

El rotavapor es un sistema de destilación a presión reducida que permite eliminar el disolvente a una temperatura controlada, disminuyendo así la degradación térmica del extracto.

Método Kjeldahl: Determinación de Nitrógeno

Este método consiste en la determinación del contenido de nitrógeno en muestras de naturaleza orgánica. Dado que mide el nitrógeno total, el contenido de proteína se calcula presuponiendo una proporción específica entre proteína y nitrógeno para cada muestra problema.

Etapas del proceso

a) Digestión

En el matraz Kjeldahl se introducen 3 perlas de vidrio, la muestra (5 g) y una pastilla de catalizador. Se añaden 25 ml de ácido sulfúrico (96º) mediante un dosificador (proceso realizado por duplicado, incluyendo un blanco con sacarosa, la cual carece de nitrógeno).

• Condiciones: Digestor programado a 420 ºC durante 2 horas.
• Indicador: La digestión finaliza al alcanzar un color verde esmeralda.
• Reacción: El nitrógeno proteico se transforma en sulfato de amonio: N-C-NH2 + H2SO4 → (NH4)2SO4 + SO4 + CO2.

b) Destilación

La muestra digerida se alcaliniza para desprender el nitrógeno en forma de amoniaco, el cual se recoge sobre un exceso de ácido bórico.

• Proceso: Tras enfriar los matraces, se diluye con agua destilada y se añade hidróxido sódico en el destilador.
• Reacciones:
  • (NH4)2SO4 + 2NaOH → 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O
  • NH3 + H3BO3 → NH4+ + H2BO3-
• Recolección: El ácido bórico resultante se vierte en un Erlenmeyer con indicador mixto.

c) Valoración

=La cuatificación del nitrogeno amoniacal se realiza por medio de una volumetría ácido base del ión borato empleando ácido cloridrico y un indicador mixto. La valoracion se determinara cuando vire a viole (pH 4,6)