Exercicis de força resistència
Enviado por Chuletator online y clasificado en Física
Escrito el en 
con un tamaño de 28,58 KB
ASSAJOS FÍSICS I FISICOQUÍMICS
1. Introducció
2. Classificació general dels assajos
A) Paràmetres físics i fisicoquímics
Entre els més habituals hi ha: ● pH ● densitat relativa ● índex de refracció ●
Viscositat
Punt d’ebullició ● punt de fusió ● conductivitat ● rotació òptica ● espectrometries ● cromatografies ● osmolaritat ● fluorimetria B) Mètodes farmacotècnicsTambé hi ha assajos propis de farmacotècnia, com: ● disgregació ● dissolució ● uniformitat de massa ● friabilitat ● resistència al trencament ● grandària de partícula ● volum aparent ● capacitat de flux ● volum extraïble
C) Altres assajos importants ●
Test d’estanquitat ● índex d’extensibilitat ● assajos organolèptics ● determinació d’humitat ● índex de Carr ●
mesura de gramatge, alçada i espessor.
3. Uniformitat de massa
La uniformitat de massa és un assaig que es realitza en formes farmacèutiques de dosi unitària, com els comprimits. Una variació gran de massa pot indicar: ● problemes de fabricació ● dosificació incorrecta ● mala homogeneïtat del producte Límits en la uniformitat de massa ●
Es pesen diversos comprimits ● Es calcula la massa mitjana ● Es compara cada comprimit amb aquesta mitjana Depenen de la massa mitjana:
1. Comprimits
< 80 mg → ±10%; ±20% ● 80 – 250 mg → ±7,5% ; ±15% ● > 250 mg → ±5%; ±10% Com més gran és el comprimit → menys desviació es permet 2. Càpsules, granulats i pols ●< 300 mg → ±10% ; ±10% ● ≥ 300 mg → ±7,5% ; ±15% Ex: No més de dues unitats poden superar el límit principal del ±5% i cap unitat pot superar el límit doble del ±10%.
4. Assaig de dissolució
L’assaig de dissolució serveix per determinar la velocitat de dissolució del principi actiu en formes farmacèutiques sòlides com: ● comprimits ● càpsules ● supositoris Permet saber com de ràpid passa el principi actiu al medi líquid, i per tant ajuda a predir: ● disponibilitat del fàrmac ● comportament del medicament dins de l’organisme5. Disgregació
La disgregació és el procés pel qual una forma farmacèutica sòlida es dissol completament en un líquid o bé es trenca en partícules petites.
Condicions
Es realitza en un líquid d’assaig ● habitualment a 37 ºC ● en un temps prefixat Per a què serveix?
Serveix per saber si el medicament: ● es desfà correctament dins del cos ● podrà alliberar el principi actiu idea clau
La disgregació indica el temps que triga un comprimit, càpsula o altra forma sòlida a desfer-se en un líquid a 37 ºC.
6. Duresa i fragilitat
La duresa és la resistència d’un comprimit al trencament per compressió. És la força que s’aplica diametralment al comprimit fins que es fractura. Permet saber si el comprimit: ● és prou resistent per suportar manipulació i transport ● no és excessivament dur, cosa que podria dificultar la disgregació Instrument
Es determina amb un duròmetre.
Observació
Els assajos de duresa es fan habitualment en comprimits no recoberts, perquè el recobriment pot modificar la resistència mecànica.
7. Friabilitat i friabilòmetre
Friabilitat ●
És la capacitat d’un comprimit de trencar-se, desgastar-se o perdre partícules quan rep cops o fregament.
Per a què serveix?
Serveix per detectar si els comprimits: ● es trenquen fàcilment ● es desgasten massa ● poden deteriorar-se durant la fabricació, transport o manipulació Friabilòmetre
El friabilòmetre és l’aparell que s’utilitza per mesurar la friabilitat.
Funcionament
Consta d’un tambor rotatori ● gira a 25 rpm ● els comprimits cauen repetidament dins del tambor ● això simula cops i fregament reals
Quantitat de comprimits
Depèn de la massa de cada comprimit: ● ≤ 0,65 g → 20 comprimits ● > 0,65 g → 10 comprimits Resultat
La friabilitat s’expressa com a pèrdua de massa (%) ● poca pèrdua de massa → comprimit resistent ● molta pèrdua de massa → comprimit fràgil 8. Assajos organolèptics i anàlisi sensorial
L’anàlisi sensorial és una tècnica que permet avaluar les propietats organolèptiques d’un producte, és a dir, aquelles que es poden percebre amb els sentits. ● aspecte: allò que s’observa visualment ● color: to, intensitat, lluentor ● olor: percepció pel nas de substàncies volàtils ● aroma: percepció olorosa un cop el producte és a la boca ● sabor: combinació de gust, aroma i olor Són especialment útils en productes d’aplicació tòpica, perquè permeten valorar: ● acceptació del producte ● sensació durant l’aplicació ● preferència entre formulacions L’anàlisi sensorial ha de ser: ● descriptible ● reproduïble 9. Color
La determinació del color es fa comparant la mostra amb patrons de referència establerts per Farmacopea.
Com es fa?
Els patrons es preparen amb dissolucions primàries: ● groga ● vermella ● blava Aquestes es combinen en diferents proporcions per obtenir valors de referència. El color pot servir com a: ● criteri d’identificació ● control de qualitat ● indicador de puresa o alteració 10. Volum aparent
L’assaig de volum aparent forma part dels assajos reològics sobre pols i granulats.
Objectiu
Determinar: ● volum aparent abans de sedimentar ● volum aparent després de sedimentar ● capacitat de sedimentació ● densitats aparents
Importància
Les propietats de flux dels granulats i de les pólvores són essencials per: ● omplir càpsules ● fabricar comprimits ● assegurar una bona dosificació Instrument
Es mesura amb el voluminòmetre.
1. Què és?
És un aparell de laboratori que serveix per mesurar el volum aparent d’un sòlid (pols o granulats). Ho fa mitjançant vibracions o cops controlats que compacten el material 2. Per a què serveix?
determinar: ● Volum aparent inicial ● Volum després de compactació ●
ρ aparent ● Capacitat de sedimentació: Alta sedimentació → material es compacta molt → menys volum final Baixa sedimentació → material no es compacta gaire 11. Densitat relativa
S’expressa habitualment en: ● g/cm³ ● kg/m³ La ρ relativa és el quocient entre la ρ de la substància i la densitat d’una substància de referència.
Referència
Per a sòlids i líquids: aigua a 4 ºC ● per a gasos: aire És una magnitud sense unitats.
12. Mètodes per determinar la densitat
Els mètodes més habituals al laboratori són: ● picnòmetre ● densímetre ● balança de Mohr-Westphal ● balança hidrostàtica ● densímetre digital L’elecció del mètode depèn de: ● exactitud requerida ● quantitat de mostra● estat físic de la substància 13. Picnòmetre
El picnòmetre és un dels mètodes més precisos i senzills per determinar ρ de sòlids i líquids.
Característiques
Petit recipient de vidre ● té un volum fix conegut ● permet calcular ρ relatives ● si es coneix la ρ de l’aigua a la temperatura de treball, també es pot obtenir la densitat absoluta La temperatura ha de mantenir-se constant durant la pràctica
14. Densímetres
Els densímetres o areòmetres són varetes graduades que, segons el principi d’Arquímedes, s’enfonsen més o menys segons la densitat del líquid.
Funcionament
En líquids menys densos s’enfonsen més ● en líquids més densos s’enfonsen menys Es dipositen en una proveta amb el líquid problema i es llegeix la densitat al nivell del menisc.
15. Densímetre digital
El densímetre digital és un aparell modern, portàtil o de sobretaula, que mesura la densitat amb molta precisió. Es basa en la mesura de la massa dins d’un tub en forma d’U d’un volum conegut.
Avantatges
Gran precisió ● pot termostatitzar la mostra ● dona diverses xifres decimals ● útil per a líquids amb una àmplia gamma de densitat i viscositat. ASSAJOS FÍSICS: VISCOSITAT I ÍNDEX DE REFRACCIÓ
1. Viscositat
La viscositat és la propietat dels fluids que descriu la seva resistència a fluir. Aquesta resistència es Déu al fregament intern entre les molècules del fluid, i per això la viscositat es considera una mesura de la fricció interna d’un líquid o gas. La viscositat depèn principalment de dos tipus de forces: ● Forces de cohesió: atracció entre molècules del mateix fluid ● Forces d’adhesió: atracció entre les molècules del fluid i les superfícies amb què estan en contacte Com més grans siguin aquestes interaccions, més difícil serà que el fluid flueixi.
3. Ostwald (capil·lar)
Mesura temps de flux per gravetat ● Basat en llei de Poiseuille ● Dona viscositat cinemàtica.4. Copa Ford
Fonament
La copa Ford és un viscosímetre que mesura el temps de flux d’un líquid a través d’un orifici. A partir d’aquest temps es calcula la viscositat cinemàtica mitjançant una fórmula de conversió. Ràpid però menys precís.
Fórmula on
: V= K *t
Ν = viscositat cinemàtica (cSt) ● t = temps de flux (s)Idea clau
La copa Ford és útil per a líquids que poden fluir lliurement i permet obtenir la viscositat a partir del temps de sortida del líquid.5. Cannon-Fenske Fonament
Aquest viscosímetre mesura el temps que triga el menisc del líquid a passar entre dues marques. Amb aquest temps i la constant pròpia de l’aparell es calcula la viscositat cinemàtica. Similar a Ostwald però més precís.Procediment
1. Termostatitzar la mostra a 40 °C 2. Omplir el viscosímetre fins a la marca indicada 3. Aspirar la mostra fins per sobre de la marca superior 4. Deixar-la baixar 5. Cronometrar el temps que triga el menisc a passar entre les dues marques 6. Repetir l’assaig 2 o 3 vegades 7. Fer la mitjana 8. Calcular la viscositat cinemàtica i dinàmica Fórmula on:
V= 4,57*t - 452/t
C = constant del viscosímetre ● t = temps en segons Idea clau És un mètode més precís per mesurar la viscositat cinemàtica de líquids, sempre sota condicions controlades de temperatura.6. Viscosímetre rotatori
Fonament
El viscosímetre rotatori mesura la resistència que ofereix el fluid al gir d’un eix o d’un sistema rotatori dins la mostra. És especialment útil per: ● líquids viscosos ● preparacions semisòlides ● cremes Aquest mètode és molt útil perquè no tots els productes flueixen bé en sistemes com la copa Ford o el Cannon-Fenske. En productes més densos o semisòlids, com una crema, és més adequat utilitzar un viscosímetre rotatori. Com més viscosit el fluid, les pales més grans 7. Caiguda de bola (Höppler) ●
Mesura velocitat de caiguda d’una bola ● Relacionada amb viscositat 8. Índex de refracció és una propietat física que indica com es propaga la llum a través d’un medi. Es defineix com la relació entre: ● la velocitat de la llum en el buit ● la velocitat de la llum en el material on:
N= c/V
N = índex de refracció ● c = velocitat de la llum en el buit ● v = velocitat de la llum en el medi 8.1. RefraccióQuan un raig de llum passa d’un medi a un altre amb diferent índex de refracció, canvia de direcció. Aquest fenomen és la refracció.
8. 2. Característiques de l’índex de refracció
L’índex de refracció: ● depèn de la naturalesa química del producte ● varia amb la concentració dels soluts ● està influït per la temperatura ● depèn de la longitud d’ona de la llum Per això, per fer una mesura fiable, cal controlar bé les condicions de l’assaig. Importància analítica Cada substància té un índex de refracció característic. Comparar el valor mesurat amb el valor de referència permet: ● confirmar la identitat d’una matèria primera ● detectar impureses ● comprovar la puresa ● ajudar a verificar la qualitat del producte 8.3. Mesura de l’índex de refracció Finalitat ●Identificar correctament la substància ● Comprovar si el producte és pur mitjançant el valor obtingut amb el valor de referència del fabricant. ● Detectar possibles alteracions o contaminacions Instrument
Refractòmetre ● Mesura angle límit ● Zona clara/fosca (penombra)
9. POLARIMETRIA
Mesura la rotació de la llum polaritzada Tipus ●Dextrogir (+) → sentit horari ● Levogir (-) → sentit antihorari Instrument
Polarímetre Mesura: ●
Angle de rotació (α)
10. CONDUCTIVITAT
Capacitat de conduir corrent elèctric Depèn de: ● ions ● concentració ● temperatura Serveix per determinar concentració 11. PUNT DE FUSIÓTemperatura on sòlid = líquid Substàncies pures → valor constant Mètodes ●
Büchi ● Tub Thiele Aplicació ●
Identificació ● Puresa
12. Mètodes Òptics
Tipus de radiació ● UV ● Visible ● IR ● Raigs X Classificació mètodes
Absorció ●
UV-Vis ● IR ● AA ● RMN Emissió: Espectrometria d’emissió Dispersió: Turbidimetria Fluorescència: Fluorimetria Refracció: Refractometria Rotació: Polarimetria
ASSAJOS REOLÒGICS
1. Introducció
Els assajos reològics serveixen per estudiar el comportament físic dels sòlids en pols o granulats, sobretot en relació amb: ● la fluïdesa ● la compressibilitat ● el volum que ocupen Aquests assajos són molt importants en la indústria farmacèutica perquè influeixen directament en processos com: ● la dosificació ● la compressió ● l’ompliment de càpsules ● la fabricació de comprimits, sobres o granulats L’estudi de les propietats reològiques permet saber si un sòlid fluirà correctament i també ajuda a decidir si calen excipients o altres mesures per millorar-ne el comportament.
2. Grandària de partícula
La grandària de partícula dels principis actius i dels excipients és un factor molt important perquè condiciona el comportament del material.Idees clau
Es pot determinar per microscòpia ● En grans volums de pols també es poden separar les partícules per tamissat ● Les partícules esfèriques solen fluir millor i més ràpidament ● Les partícules irregulars presenten més fricció i, per tant, pitjor fluïdesa La mida i la forma de les partícules afecten: ● el flux ● la compressió ● l’homogeneïtat del producte3. Humitat El contingut d’aigua d’una mostra té molta influència en el flux de les pólvores
Efectes de la humitat
L’aigua tendeix a formar grumolls i aglomerats ● Si la humitat és elevada, la pols pot enganxar-se a les parets ● Això dificulta la fluïdesa Dada
La quantitat òptima d’humitat d’un granulat es considera entre 3 i 5%. Una humitat excessiva empitjora el comportament reològic del sòlid 4. Angle de repòs
L’angle de repòs és l’angle format entre l’horitzontal i la pendent d’un munt de pols. Quan la pols cau lliurement, es forma un con. L’angle màxim que pot formar aquest munt és l’angle de repòs.
Significat És una mesura indirecta del fregament entre partícules. ● Si el con és més baix i ample, l’angle és petit → millor fluïdesa ● Si el con és molt alt i estret, l’angle és gran → pitjor fluïdesa Classificació ●
25–30° → excel·lent ● 31–35° → bon ● 36–40° → acceptable ● 41–45° → regular ● 50° → no apte fabricació Relació matemàtica
La tangent de l’angle és igual al coeficient de fregament entre partícules: on:
Tan=h/r
H = alçada del con ● r = radi de la base del con 5. Velocitat de flux o velocitat de lliscament És el temps necessari perquè una quantitat determinada de pols passi a través d’un embut.
Què indica
Mesura la capacitat del material per fluir verticalment.
Com es determina
Es mesura amb un cronòmetre el temps que triga a caure una quantitat concreta de pols.
v= m/t unitats: g/s Interpretació ●
Menys temps → millor fluïdesa ● més temps → pitjor fluïdesa
6. Índex de fluïdesa
L’índex de fluïdesa (IF) relaciona la velocitat de flux del granulat sense lubricant amb la velocitat de flux amb lubricant.
Fórmula
IF= Vf sense lubricant/ vf amb lub
Significat
Serveix per veure fins a quin punt l’addició d’un lubricant millora el flux del granulat.
Interpretació
Si el lubricant millora molt el flux, l’índex mostrarà una diferència clara ● permet comparar el comportament del granulat abans i després del lubricant 7. Densitat aparentLa densitat aparent permet conèixer el volum ocupat per una massa coneguda, incloent: ● els espais entre partícules ● la porositat de la mescla Què estudia l’assaig
L’assaig de volum aparent té com a objectiu determinar: ● el volum abans de sedimentar ● el volum després de sedimentar ● la capacitat de sedimentació ● les densitats aparents de sòlids dividits Es fa servir un aparell de sedimentació, el voluminòmetre, que dona cops suaus al sòlid introduït dins una proveta.
8. Densitat compactada És la densitat d’un sòlid (pols o granulat) després de ser compactat mitjançant cops o vibració. La densitat augmenta → això és la densitat compactada9. Índex de Hausner
L’índex de Hausner (IH) és un valor relacionat amb la fluïdesa de la pols i té en compte: ● la densitat aparent ● la densitat compactada Fórmula
IH= densitat compactada/ densitat aparent
Interpretació ●
Valors propers a 1 indiquen bona fluïdesa ● valors més alts indiquen més cohesió i pitjor flux Per tant: ● com més gran és l’índex de Hausner, més dificultat té la pols per fluir
9. Índex de Compressibilitat (IC)
La compressibilitat serveix per avaluar la capacitat de compactació de les pólvores. Està relacionada amb la fluïdesa dels sòlids i s’utilitza com a criteri per establir la seva aptitud de compressió.
Fórmula
IC=( (vo - vf) / vo ) * 100
Interpretació ●
Una compressibilitat alta indica que el volum disminueix molt en compactar → pols més cohesiva ● una compressibilitat baixa indica menys canvi de volum → millor flux general
CI (%) - Flux - Hausner
CONTROL DE QUALITAT DE FORMES FARMACÈUTIQUES SEMISÒLIDES: CREMES
1. DETERMINACIÓ DEL SIGNE D’EMULSIÓ EN CREMES
Les cremes són emulsions, és a dir, sistemes formats per dues fases líquides immiscibles, una dispersa dins de l’altra.
Tipus d’emulsions
Emulsions O/W (oli-aigua) ●La fase interna és oleosa ● La fase externa o contínua és aquosa ● L’aigua és la fase majoritària Emulsions W/O (aigua-oli) ●
La fase interna és aquosa ● La fase externa o contínua és oleosa ● L’oli és la fase majoritària Signe d’emulsió
Determinar el signe d’emulsió permet conèixer: ● la naturalesa de la fase contínua ● el comportament de la crema ● la seva capacitat de dilució ● la seva aplicació i estabilitat 2. DETERMINACIÓ DEL SIGNE D’EMULSIÓ AMB BLAU DE METILÈ
El blau de metilè és un colorant hidrosoluble, és a dir, es dissol bé en aigua. Per tant: ● si la fase externa és aquosa W/O, el blau de metilè es dispersa homogèniament, tota la mostra pren un color blau uniforme ● si la fase externa és oleosa O/W, el blau no es distribuirà uniformement, apareixen taques blaves disperses, el color no és homogeni 3. DETERMINACIÓ DEL SIGNE D’EMULSIÓ PER PROVA DE DILUCIÓ
Una emulsió només es dilueix fàcilment amb la seva fase contínua. Això vol dir: ● si la fase externa és aquosa W/O, la crema es diluirà amb aigua formant una mescla homogènia ● si la fase externa és oleosa O/W, la crema no es diluirà bé amb aigua, es manté separada, forma agregats o grumolls
4. COMPARACIÓ ENTRE ELS DOS MÈTODES DE SIGNES D’EMULSIÓ
Mètode del blau de metilè ●
Es basa en la solubilitat del colorant en aigua ● indica si la fase externa és aquosa o oleosa segons el repartiment del color Mètode de dilució ●
Es basa en la compatibilitat de la crema amb la seva fase contínua ● indica si la crema es dispersa o no en aigua Els dos mètodes busquen el mateix saber si la crema és O/W o W/O 5. CONTROL D’EXTENSIBILITAT DE FORMES FARMACÈUTIQUES SEMISÒLIDES
Què és l’extensibilitat?
L’extensibilitat és la capacitat d’una crema d’estendre’s quan se li aplica una força. És una propietat molt important en formes semisòlides perquè influeix en: ● facilitat d’aplicació ● sensació sobre la pell ● repartiment del producte ● acceptació pel pacient o usuari Fonament
Una quantitat fixa de mostra es col·loca entre dues plaques de vidre i s’hi aplica un pes durant un temps determinat. Després es mesura el diàmetre que ha assolit la mostra en estendre’s.
Interpretació
Major diàmetre → major extensibilitat → menor consistència ● Menor diàmetre → menor extensibilitat → major consistència Això vol dir que una crema més fluida s’escamparà més fàcilment, mentre que una crema més espessa s’estendrà menys.
8. CÀLCUL DE L’ÀREA D’EXTENSIÓ
La fórmula és:
A= pi * (Dm/2)2 on: ● Dm és el diàmetre mitjà Què significa?
Es calcula l’àrea ocupada per la crema un cop s’ha estès sota una força determinada.
9. INTERPRETACIÓ DELS RESULTATS D’EXTENSIBILITAT
Si l’àrea és gran●
La crema s’ha estès molt ● és més extensible ● és menys consistent ● pot ser més fàcil d’aplicar Si l’àrea és petita ●
La crema s’ha estès poc ● és menys extensible ● és més consistent ● pot ser més espessa o compacta Amb diferents pesos
En general, com més pes s’aplica: ● més s’estén la crema ● més gran és l’àrea Això permet comparar la resposta mecànica de diferents formulacions.
10. IMPORTÀNCIA DEL CONTROL D’EXTENSIBILITAT
L’extensibilitat és important perquè dona informació sobre: ● la textura del producte ● la facilitat d’aplicació ● la qualitat de la formulació ● la possible acceptació pel pacient És especialment útil en: ● desenvolupament Galènic ● comparació entre formulacions ● control de qualitat de cremes, pomades i gels 11. RELACIÓ ENTRE SIGNE D’EMULSIÓ I EXTENSIBILITAT
Encara que són assajos diferents, tots dos serveixen per caracteritzar una crema:
El signe d’emulsió informa sobre:
La naturalesa de la fase externa ● el tipus d’emulsió L’extensibilitat informa sobre:●
La consistència ● la capacitat d’estendre’s ● el comportament mecànic de la formulació Junts permeten tenir una visió més completa del producte.