Espectrometría Atómica Avanzada: Funcionamiento y Aplicaciones de HGAAS, GFAAS y FAES

HGAAS (Espectrometría de Absorción Atómica con Generación de Hidruros)

Técnica específica para los elementos de los grupos 4, 5 y 6: **As, Sb, Se, Bi, Ge, Pb, Sn, Te**, y vapores de **Hg**.

Utilizando reductores específicos y una cámara de cuarzo calentada a una temperatura de unos **1000ºC**, se pueden analizar los elementos capaces de generar **hidruros volátiles**, llegando a detectarse niveles de unos pocos **ppb** (partes por billón).

Sistema de Introducción de la Muestra

El **generador de hidruros** es un sistema que genera un flujo continuo de vapor. Consta de:

• Una **bomba peristáltica** que bombea constantemente muestra y reactivos a un tubo múltiple donde se produce la mezcla.
• La solución mezcla fluye a través de un tubo serpentín donde se forma el hidruro más **hidrógeno gas**.
• Con la ayuda de un **gas portador** (Ar o N₂), el hidruro junto al hidrógeno pasan a un recipiente **separador gas-líquido** donde el hidruro gaseoso es removido de la solución.
• Posteriormente, el hidruro (en estado vapor) es transportado hasta una **celda de absorción de cuarzo** (montada sobre el mechero) y se calienta con la llama de aire-acetileno.

De este modo, el vapor es **atomizado** en la llama, produciéndose la **absorción de luz**.

En el atomizador se lleva a cabo la separación mediante el **mecanismo de formación de radicales**.

GFAAS (Espectrometría de Absorción Atómica con Horno de Grafito)

El aporte energético más utilizado en espectrometría es la llama, pero en ocasiones se necesita mayor **sensibilidad**. Una forma de controlar las etapas necesarias para llevar los **átomos** que constituyen una muestra hasta el estado fundamental es suministrar energía por medios **electrotérmicos**.

Sustituimos la llama por una **cámara de grafito**, de este modo aumenta la sensibilidad, pudiéndose llegar a detectar niveles de **ng/L** (nanogramos por litro).

Sistema de Introducción de la Muestra

El proceso de calentamiento en el horno de grafito se realiza en varias etapas controladas:

1. Evaporación del disolvente: Se introduce la muestra y se calienta con el fin de superar el punto de ebullición del agua para evaporar los disolventes.
2. Pirólisis: Posteriormente, se produce una **pirólisis** donde separamos el **analito** de la matriz, calentando más con tal de eliminar los **compuestos orgánicos volátiles**.
3. Atomización: Aumentando la temperatura un poco más durante un tiempo mínimo, se da lugar a la **atomización**.

FAES (Espectrometría de Emisión Atómica de Llama)

Los instrumentos para trabajar con **emisión de llama** son similares a los instrumentos de absorbancia de llama, excepto por el hecho de que en los primeros la llama actúa como **fuente de radiación**.

Funcionamiento del FAES

En la espectrofotometría de emisión de llama, la muestra en solución es nebulizada e introducida dentro de la llama, en donde es:

• Desolvatada
• Vaporizada
• Atomizada

Todo esto ocurre en rápida sucesión. Subsecuentemente, los átomos y las moléculas se elevan a **estados excitados** por colisiones térmicas con los constituyentes de los componentes de la llama parcialmente quemados.

Durante su regreso a un estado electrónico basal o más bajo, los átomos y moléculas emiten la **radiación característica** de los componentes de esa muestra. La luz emitida pasa por un **monocromador** que aísla la longitud de onda específica para el análisis deseado. Un **fotodetector** mide la potencia radiante de la radiación seleccionada, que entonces es amplificada y enviada a un dispositivo de lectura: medidor, registrador o sistema con microcomputadora.