Análisis instrumental y componentes de instrumentos para el análisis químico

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Unidad 1 (Introducción de análisis instrumental)


*Separación de los componentes; precipitación, extracción y destilación

*análisis cuantitativo; cantidad de analito gravimetría y volumetría

*análisis cualitativo; componente ya separado y tratado con reactivo

-método instrumental

Propiedades físicas; absorción o emisión de luz, potencial del electrodo, conductividad, la relación masa carga y fluorescencia. (Interacción del analito y la radiación electromagnética)

-Emisión de radiación; emisión, absorción, dispersión, refracción, difracción, rotación

-Electricidad; potencial, corriente, resistencia

-Naturaleza; razón masa carga, velocidad de reacción, propiedades térmicas, masa, volumen

Procesos instrumental;

se utiliza para la separación y resolver compuestos afines como la cromatografía, la electroforesis

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Separación y determinación de especies químicas se le conoce como método instrumental de análisis

Instrumento para el análisis;
Transforma una información con las propiedades físicas o químicas del analito para que se pueda manipular y ser interpretada. Se puede considerar como un dispositivo de comunicación entre el sistema objeto de estudio y el científico.

Componentes de los instrumentos


Los dominios de datos;
Amplia variedad de dispositivos que transforman la información de una forma a otra. Debemos entender la manera de cómo se codifica la información o se transforma de un sistema de información a otro. Modos de codificar se denomina dominio de los datos

-los métodos clásico; Dominios no eléctricos

En las propiedades se encuentran; la longitud de onda, la densidad, la composición química, la intensidad de la luz, la presión, etc.

Ej: la determinación de la masa de un objeto usando una balanza mecánica de brazos iguales, una regla para medir, un matraz para saber el volumen, etc.

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Es posible realizar una medida completa en dominios no eléctricos?Es posible tomar una medida y hacer que la información radique del todo en los dominios no eléctricos. El experimentador codifica directamente la información que representa la masa del objeto en unidades estándar, y él mismo proporciona.


Unidad 2 (aspecto básico del proceso analítico)


-muestra

Parte representativa del material a analizar

-analito

Especie a determinar en el análisis

-matriz;

entorno que contiene el analito

Interferencia;

especies presente en el matriz que causan resultados erróneos en la determinación del analito

-método analítico;

secuencia fija de acciones que se llevan a cabo en un procedimiento analítico

Proceso analítico

-definir el problema

Elegir el método analítico

-toma y preparación de la muestra

Recoger una muestra representativa, preparar la muestra para que este en forma correcta para el análisis, eliminar las interferencias.

-proceso de medida (aplicación del método)

Puesta a punto de la metodología analítica, medición de las muestras, tratamiento de datos; reducir los datos a una respuesta numérica

-tratamiento estadístico de datos

Análisis estadístico – respuestas numéricas con límite de error
interpretación del resultado para obtener la solución al problema planeado

Parámetros para la selección de un método analítico (definición de problema)


-cantidad de muestra  -estado de agregación de la muestra –disponibilidad del instrumento

–Cantidad de muestra para el análisis (número de muestra) –interferencia –capacidad/habilidad del analista para la utilización del instrumento

Método estándar;


procedimiento de análisis que incluye los pasos secuenciales (etapas) y técnicas a utilizar en el análisis de muestras específicas por la normativa de organismos y componentes en el tema.

Método alternativo;


requiere una validación comparativa de los resultados obtenidos en el nuevo método con el de otros métodos estándar

Objetivo de muestreo en toma de muestra;


Selección de una o varias porciones o alícuotas del material a ensayar, como primera parte de un procedimiento analítico .·. El método de muestreo y la preparación de la muestra están íntimamente relacionados con el procedimiento analítico a realizar.

Método protocolo;


Si es  de cumplimiento obligado, recibe el nombre de protocolo

Plan de Muestreo a la estrategia a seguir para garantizar que los resultados obtenidos reflejen la realidad del material analizado

-En "pilas" con contenidos sin subdivisiones o unidades.

-En “lotes” que pueden ser especificados como unidades de muestreo.

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Una muestra adecuada debe ser representativa del material a analizar.

*Además la muestra a analizar debe ser homogénea, lo que significa que debe ser igual en todas sus partes. En la medida que esto se logra el error de muestreo se reduce. Muchas veces el muestreo es el factor limitante en la precisión y en la exactitud de los resultados obtenidos.

-Almacenamiento de muestras

Sometidas a los siguientes riesgo; deshidratación, hidratación, oxidación, evaporación, contaminación, hidrolisis.


Los requisitos para un correcto almacenamiento de una muestra son; envase adecuado, etiquetado correcto, condiciones adecuadas de conservación (temperatura, humedad, exposición a la luz) *Preparación de muestra; Son escasos los problemas que se resuelven sin necesidadde tratamiento de la muestra. Lo habitual, es que la muestra necesite algún tipo detratamiento, con el fin de: Preparar la muestra en la forma, tamaño y concentración adecuada del analito(s), más conforme al método (técnica) seleccionado. * Eliminar interferencias matriciales

Esto requiere que se deben tener en cuenta los 5 principios generales

1) La preparación de la muestra debe llevarse a cabo sin la pérdida de analito(s) (máxima recuperación)

2)Se debe transformar el analito en la mejor forma química para el método de ensayo a utilizar

3) Se debe incluir, si es necesario, la eliminación de interferencias de  la matriz (mayor selectividad)

4) No se deben introducir nuevas interferencias (contaminación cruzada)

5) Debe considerar la dilución o concentración del analito, de manera que esté dentro del intervalo de concentraciones óptimas del método seleccionado.

Proceso de métodos de calibración a) estándar externo b) agregado estándar o patrón c)estándar interno

Validación de un método analítico;


Validar implica demostrar experimental y formalmente que un proceso de medición química o una parte del proceso (por ej.Muestreo) funciona como se espera de él y lo hace a lo largo del tiempo.

Especificidad – selectividad


Es la capacidad del método analítico para medir inequívocamente al analito en presencia de otros componentes que pueda esperarse que se encuentren presentes.

Exactitud


Grado de concordancia entre el resultado de una determinación (xi) o la media de n resultados y el valor verdadero del analito en la muestra en cuestión. Se caracteriza por el error sistemático que es una diferencia con un signo fijo; por exceso o por defecto. Puede expresarse en forma absoluta (Eabs) o relativa (Er%)

Precisión  -  incertidumbre


Grado de concordancia entre un grupo de resultados obtenidos al aplicar repetitiva e independientemente  el mismo método analítico a alícuotas de la misma muestra o dispersión de estos resultados entre sí y con su media.Se materializa en los errores aleatorios o indeterminados debidos al azar

Sensibilidad Límite de detección


Es la concentración  de analitoCLD que corresponde a una señal Xld que pueda distinguirse estadísticamente de una señal blanco ( xB ) y que se concreta matemáticamente en la expresión:Xld = xb + 3σbSiendo xb la media de n > 30 blancos y σb su desviación estándar.

La evaluación de la calidad debe realizarse de dos formas distintas e independientes mediante control de calidad interno y control de calidad externo.

Acreditación de lab;


Es el reconocimiento formal, por una organización independiente con bases científicas, de que un laboratorio es competente para realizar pruebas específicas. Por lo general la acreditación es específica para probar sistemas, productos, componentes o materiales, para los cuales el laboratorio afirma ser competente.

Acreditación vs. Certificación;
Certificación: Una organización de terceros (o agencia)* declara que el producto, proceso o servicio concuerda con los requerimientos especificados. (Ejemplo: ISO 9000)

Acreditación:

Una organización de terceros (o agencia)*
con autoridad, reconoce formalmente la competencia de esa institución para desarrollar determinada(s) tarea(s).

*totalmente independiente e imparcial.

Actividadoptica;


-Capacidad de hacer girar el plano de la luz polarizada.

-La presentan los enantiómeros puros o mezclas no equimolares.

-Los compuestos enantioméricos presentan la actividad óptica en la misma proporción pero en direcciones opuestas.

-Rotación dextrorrotatoria (+): en sentido de las manecillas del reloj.

-Rotación levorrotatoria (-): en sentido contrario).

-La rotación específica (a) es la única propiedad física que diferencia a una par de enantiómeros


PARTES DEL Polarímetro;


Los componentes básicos del polarímetro son:

-Una fuente de radiación monocromática

-Un prisma que actúa de polarizador de   la  radiación utilizada

-Un tubo para la muestra

-Un prisma analizador

-Un detector (que puede ser el ojo o un detector fotoeléctrico)


Aplicaciones de la polarimetría;


en la industria química y farmacéÚtica para el control de calidad. Existen más de 60 variedades de sustancias químicas listadas, de las cuales se pueden medir con un polarímetro. Entre estas se incluyen: ácido ascórbico, testosterona y cocaína. Las aplicaciones típicas son la síntesis de la extracción de bioquímicos, separación de racematos, producción de líquidos de azúcar y control de agua en refinerías de azúcar.

Unidad 4 (refractómetro)*
Solo sustancias líquidos *método óptico que mide la refracción

*Refracción;

Es el cambio de dirección que experimenta la radiación electromagnética al pasar de un medio a otro de diferente densidad.

*Variables que afectan las mediciones

Temperatura, Presión, Longitud de onda (l) yConcentración( si setrata de una mezcla)      

Instrumento que miden el índice de refracción;


*Los que miden el ángulo Crítico:

-Refractómetro de Abbe.

-Refractómetro de Inmersión.

-Refractómetro de Pulfrich.


-Fuente de radiación:

Son fuentes de luz blanca:

Línea D : que es una lámpara de vapor de Sodio (λD= 589 nm) *

Línea C y F: de una fuente de Hidrógeno    ( λC = 656 nm) y ( λF = 486 nm)

Línea G :de una fuente de Mercurio ( λ = 435 nm)

-Prismas

-Prisma Primario y Prisma Secundario.

-Estos pueden ser de sílica o resina.

-Sobre el primero se coloca la Muestra.

-prismas de amici

Son prismas compensadores de la radiación .

Compensan las diferencias que hay en el grado de refracción de los rayos de diferentes λ que componen la luz blanca.

-Refractómetro abbe;

Este refractómetro, basado también en el principio del ángulo límite, está ideado para realizar la operación con comodidad y rapidez. Requiere sólo cantidades muy pequeñas de la muestra y da una precisión del orden de ±2 x l0-4. La escala está graduada directamente en índices de refracción para las líneas D a 20° C. En su forma usual se puede usar con luz de sodio . Los modelos de alta precisión se limitan en general al uso de luz de sodio, aunque los fabricantes suministran tablas de corrección para las líneas C y F.

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