Técnicas de Separación y Purificación en Química

Absorción

La absorción consiste en la disolución de un gas en un líquido y, en algunos casos, la separación de gases mezclados por absorción de uno de ellos en el líquido. Se basa en la ley de Henry. La solubilidad aumenta con la presión y disminuye con la temperatura. Las torres son de gran utilidad, tanto para el lavado de gases como para la absorción; su gran eficacia se debe al contacto que se produce entre el gas y el líquido que circulan en contracorriente.

Emulsiones

Una emulsión es la suspensión coloidal de un líquido en el seno de otro. Se forman emulsiones cuando:

• Las dos fases, acuosa y orgánica, tienen densidades similares.
• El compuesto disuelto tiene grupos hidrófilos e hidrófobos en su estructura.
• Se utilizan disoluciones acuosas básicas.

Para separar las fases de una emulsión:

• Dejar el embudo en reposo, sin tapón, durante cierto tiempo y, de vez en cuando, girar el embudo alrededor de su posición vertical, ya que poco a poco ambas fases tienden a estabilizarse.
• Añadir una disolución saturada de cloruro sódico y agitar suavemente, ya que la presencia de una elevada concentración de un electrolito fuerte en la fase acuosa contribuye a la separación.
• Ayudar a la separación de ambas fases moviendo suavemente la interfase con una espátula.
• Si finalmente queda una pequeña cantidad de emulsión imposible de eliminar, se recomienda incorporarla a la fase orgánica y lavarla con disolución saturada de cloruro sódico para eliminar el residuo acuoso.

Combustión en frasco de O₂

• Pesada y colocación de la muestra en un papel de filtro de forma que quede una parte de papel (forma de bandera) libre para iniciar el proceso de ignición sin riesgo de que se queme la muestra.
• Adición del absorbente adecuado (H₂O₂, ácido o álcali diluido) en el frasco de O₂.
• Enriquecimiento del recipiente en O₂ con la ayuda de una bala de oxígeno por desplazamiento del aire contenido en dicho recipiente.
• Inicio de combustión del papel de filtro que contiene la muestra con la ayuda de una llama e introducción en el frasco de O₂ antes de que se inicie la combustión de la muestra. Al inicio, dado que la reacción suele ser muy vigorosa, se recomienda presionar manualmente el tapón del frasco con el fin de evitar escapes de gas y, por tanto, riesgo de pérdidas de los analitos a analizar (así, por ejemplo, el azufre se perdería como SO₂).
• Una vez que el proceso de combustión ha sido completo, se agita, suavemente y con frecuencia, el matraz durante un cierto tiempo para asegurar la absorción cuantitativa de los productos gaseosos formados en el proceso de combustión.

Desecación

Existen diferentes tipos de sustancias desecantes:

• Sustancias que eliminan el agua de modo reversible por hidratación: Suelen utilizarse para el secado preliminar y, debido a que actúan reversiblemente, no son aptas cuando hay que refluir o destilar, ya que la calefacción revertiría el equilibrio: XM + nH₂O → XM·H₂O. La cantidad de agua que pueden eliminar depende del compuesto a secar, de la estructura del sólido y de la estabilidad del hidrato que forman. El desecante hidratado se separa por filtración. Los desecantes más utilizados de este grupo son: MgSO₄, Na₂SO₄, CaSO₄, CaCl₂ y K₂CO₃, todos ellos anhidros.
• Sustancias que eliminan el agua de modo reversible por adsorción: Actúan adsorbiendo el agua en su superficie o en sus poros. A este grupo pertenecen: tamiz molecular, alúmina y gel de sílice. Estos desecantes no son aptos para refluir o destilar.
• Sustancias que reaccionan químicamente con el agua de modo irreversible: No son aptas para el secado preliminar ni para secar disoluciones orgánicas. Aunque proporcionan una eficacia muy grande, no deben utilizarse si la proporción de agua es alta, ya que reaccionan violentamente con ella. Estos desecantes son muy reactivos y deben manejarse con extrema precaución. Algunos requieren un procedimiento especial para su eliminación. Son aptos para secar mientras se refluye o destila.