Técnicas Avanzadas de Preparación de Muestras en Química Analítica

Preparación de Muestras Sólidas

Secado en Horno

• Se introduce la muestra en el horno, controlando la temperatura y el tiempo adecuadamente.
• Temperaturas altas pueden descomponer la muestra, produciendo pérdida de elementos.
• Temperaturas bajas exponen la muestra a posibles contaminaciones.

Mineralización a Altas Temperaturas

• Se basa en someter la muestra a la acción de temperaturas elevadas durante cierto tiempo.
• Se pueden perder elementos volátiles como: Ag, As, Cr, Hg, I, K, Na, Pb, Sb, Se, Sn, Te.

Fusión o Disgregación

Se utilizan para la transformación de sales insolubles en ácidos, como silicatos, ciertos óxidos minerales y algunas aleaciones de hierro, en otros solubles en ácidos. Esto se logra mediante la mezcla con una cantidad elevada de una sal de metal alcalino (fundente) y la fusión de la mezcla a elevada temperatura, de 300 a 1200 °C.

Disolución de la Muestra

Vía Seca

1. Mineralización a elevada temperatura (horno).
2. Mineralización en plasmas de oxígeno a bajas temperaturas.
3. Combustión en frasco de oxígeno (Frasco de Schöniger).
4. Técnicas de fusión (Disgregación).

Vía Húmeda

(No se proporciona información detallada en el documento original para esta sección, solo se menciona como una categoría.)

Mineralización en Plasma de Oxígeno

• Se basa en la capacidad del oxígeno excitado, generado al pasar una corriente de oxígeno a bajas presiones a través de un campo de radiofrecuencia, de oxidar la muestra al incidir sobre ella a temperaturas inferiores a 200 °C.
• Presenta el inconveniente de poca capacidad de muestras y largos periodos de tiempo.
• No se volatilizan elementos como: As, Cd, Sb, Pb y Be.

Técnicas Específicas de Preparación

Combustión con Frasco de Schöniger

• Se basa en la volatilización cuantitativa de los elementos de interés de la muestra y la posterior recuperación de sus productos gaseosos por adsorción.
• Se recuperan elementos como: F, Cl, Br, I, S, Se, P, As, Hg, Cu, Cd, Zn, Al y Ba.

Fundentes y Reactivos Químicos

Ácido Bórico como Fundente

• Es un fundente ácido para silicatos y óxidos en los que se determinan metales alcalinos.
• Temperatura de fusión: 800-850 °C.
• Al evaporar a sequedad con alcohol metílico la disolución del fundido, se elimina el óxido bórico, que destila en forma de borato de metilo B(OCH₃)₃.
• Se utilizan crisoles de Pt (Platino).

Fundentes por Vía Seca

• Carbonato sódico (Carbonato potásico)
• Reacción ejemplo: CaSiO₃ + Na₂CO₃ = Na₂SiO₃ + CaCO₃
• Carbonato sódico más un agente auxiliar.
• Hidróxido sódico o potásico.
• Peróxido de sodio.
• Pirosulfato potásico (K₂S₂O₇)
• Ácido bórico.
• Carbonato de calcio + Cloruro amónico.

Hidróxido Sódico como Fundente

• Es un fundente básico energético para silicatos, carburo de silicio y ciertos minerales.
• Temperatura de fusión más baja que con carbonatos.
• Se utilizan crisoles de: Au, Ag o Ni.

Consideraciones en la Disolución de Muestras

Digestión con Ácidos a Presión Atmosférica (PA)

• Inconvenientes: Lentitud, sistema abierto (pérdida de volátiles, espumas y humos corrosivos), elevado riesgo de contaminación de reactivos.

Disgregante Alcalino Oxidante

La manera de poner un material en solución depende fundamentalmente de la naturaleza de la muestra y la característica del componente a determinar.

Pasivación

Formación de una película relativamente inerte sobre la superficie de un material, que lo enmascara contra la acción de agentes externos.

Severidad en una Disolución

• Agua
• Agua caliente
• Ácidos diluidos
• Ácidos concentrados
• Agua regia

Aplicaciones de Ácidos Concentrados

• Metales
• Aleaciones
• Suelos
• Rocas
• Fosfatos
• Silicatos