Procedimientos Detallados para la Identificación de Cationes y Aniones en Química Analítica

Grupo I o Grupo de la Plata (Cationes)

Se utiliza como reactivo precipitante HCl 0,3 molar. Se debe agregar gota a gota un ligero exceso de HCl. Si no se forma precipitado, indica ausencia de este grupo.

Si se forma precipitado, este corresponde a Cloruro de plata (AgCl), Cloruro de plomo (PbCl₂) y Cloruro mercurioso (Hg₂Cl₂).

1. Separar el precipitado por filtración.
2. Retirar restos con agua destilada.
3. El líquido filtrado se reserva para investigar los demás grupos.

Separación y Confirmación de Cationes del Grupo I

• Catión Plomo (Pb²⁺)

  El precipitado lavado se divide en 2 tubos de ensayo:

  • En un tubo, colocar KI: se forma un precipitado amarillo de $ ext{PbI}_2$.
  • En otro tubo, colocar $ ext{K}_2 ext{CrO}_4$: se forma un precipitado amarillo más intenso de $ ext{PbCrO}_4$.

• Catión Plata ($ ext{Ag}^{+}$) y Mercurioso ($ ext{Hg}_2^{2+}$)

  Sobre el residuo restante en el tubo de ensayo, agregar de 10 a 20 gotas de $ ext{NH}_3$ diluido.

  Al filtrado obtenido, agregar $ ext{NH}_4 ext{I}$ (o $ ext{KI}$): el mercurio pasa a $ ext{Hg}^0$ (precipitado negro).

  Dividir el filtrado en dos tubos:

  • En uno, agregar KI: se forma un precipitado blanco amarillento de $ ext{AgI}$.
  • En el otro, agregar $ ext{NH}_4( ext{OH})$: se forma un precipitado blanco que rápidamente pasa a óxido de plata ($ ext{Ag}_2 ext{O}$).

Grupo V (Cationes Alcalinos y Amonio)

Este grupo incluye el Catión amonio ($ ext{NH}_4^{+}$), el Magnesio ($ ext{Mg}^{+2}$), el Sodio ($ ext{Na}^{+}$), el Potasio ($ ext{K}^{+}$) y el Litio ($ ext{Li}^{+}$).

Pruebas Cualitativas para el Grupo V

• Catión Amonio ($ ext{NH}_4^{+}$)

  Reactivo de Nessler:

  • Embeber papel de filtro y colocarlo en la boca del tubo; los vapores colorean el papel de amarillo o pardo.
  • Si al papel se le colocan gotas de $ ext{NH}_4( ext{OH})$, se colorea de naranja.

• Catión Magnesio ($ ext{Mg}^{+2}$)

  Reactivo Magnesón (Placa de toque): Muestra (azul), testigo (azul) y blanco (violeta).

  Se utiliza Fosfato disódico ($ ext{HPO}_4 ext{Na}_2$), en presencia de cloruro de amonio e hidróxido de amonio, para formar un precipitado blanco cristalino de Fosfato amónico magnésico ($ ext{PO}_4 ext{NH}_4 ext{Mg}$).

• Catión Sodio ($ ext{Na}^{+}$)

  • A la llama del mechero: Coloración amarillo anaranjado.
  • Con acetato de uranilo y magnesio: se forma un precipitado amarillo cristalino de acetato de uranilo sodio magnesio (reacción exclusiva).

• Catión Potasio ($ ext{K}^{+}$)

  • A la llama del mechero: Coloración violeta.
  • Con cobaltinitrito de sodio en solución de potasio aciduladas con ácido acético: se forma un precipitado amarillo de cobaltinitrito sódico-potásico.

• Catión Litio ($ ext{Li}^{+}$)

  • A la llama: Coloración rojo carmín.

Grupo I o del Sulfato (Aniones)

Separación de Aniones

• Iones $ ext{SO}_3^{2-}$, $ ext{SO}_4^{2-}$ y $ ext{S}_2 ext{O}_3^{2-}$

  Se agregan a 3 tubos $ ext{Cl}_2 ext{Ba}$ (en todos se forma precipitado blanco). Luego se agrega HCl:

  • $ ext{SO}_3 ext{Ba}$: Parcialmente soluble.
  • $ ext{S}_2 ext{O}_3 ext{Ba}$: Se torna amarillo.
  • $ ext{SO}_4 ext{Ba}$: No produce reacción.

  Otra forma de diferenciación: Agregar a una hilera Lugol y a la otra $ ext{NO}_3 ext{Ag}$:

  • Con Lugol:
    • $ ext{SO}_3^{2-}$: No produce reacción.
    • $ ext{SO}_4^{2-}$: No produce reacción.
    • $ ext{S}_2 ext{O}_3^{2-}$: Centro color pardo (desaparece paulatinamente).
  • Con Nitrato de Plata ($ ext{AgNO}_3$):
    • $ ext{SO}_3^{2-}$: Precipitado blanco cristalino ($ ext{Ag}_2 ext{SO}_3$).
    • $ ext{SO}_4^{2-}$: Precipitado fugaz ($ ext{Ag}_2 ext{SO}_4$).
    • $ ext{S}_2 ext{O}_3^{2-}$: Precipitado blanco ($ ext{Ag}_2 ext{S}_2 ext{O}_3$) que pasa a negro paulatinamente.

• Iones $ ext{CO}_3^{2-}$, $ ext{PO}_4^{3-}$ y $ ext{CrO}_4^{2-}$

  Se preparan dos hileras: una con Cloruro de Bario ($ ext{BaCl}_2$) y otra con Nitrato de Plata ($ ext{AgNO}_3$).

  • Con $ ext{BaCl}_2$:
    • $ ext{CO}_3^{2-}$: Precipitado blanco ($ ext{BaCO}_3$), que se descompone con HCl por efervescencia (desprendimiento de $ ext{CO}_2$).
    • $ ext{PO}_4^{3-}$: Precipitado blanco ($ ext{Ba}_3( ext{PO}_4)_2$).
    • $ ext{CrO}_4^{2-}$: Precipitado amarillo pálido ($ ext{BaCrO}_4$).
  • Con $ ext{AgNO}_3$:
    • $ ext{CO}_3^{2-}$: Precipitado blanco ($ ext{Ag}_2 ext{CO}_3$).
    • $ ext{PO}_4^{3-}$: Precipitado amarillo ($ ext{Ag}_3 ext{PO}_4$).
    • $ ext{CrO}_4^{2-}$: Precipitado rojo parduzco ($ ext{Ag}_2 ext{CrO}_4$).

Grupo II o del Cloruro (Aniones)

Detección de Halogenuros ($ ext{Cl}^{-}$, $ ext{Br}^{-}$, $ ext{I}^{-}$)

Se utilizan 6 tubos de ensayo: 2 con HCl, 2 con $ ext{BrNa}$ y 2 con KI. A todos se les agrega $ ext{H}_2 ext{SO}_4$ y cloroformo (se esperan 2 fases, ambas incoloras inicialmente).

A un tubo de cada sal se le agrega $ ext{KMnO}_4$ y a los otros $ ext{K}_2 ext{CrO}_4$:

Prueba con $ ext{KMnO}_4$ (Oxidante Fuerte)

• $ ext{HCl}$: Fase superior rosa pálido, inferior incolora.
• $ ext{BrNa}$: Fase superior amarillo pálido, inferior incolora.
• $ ext{KI}$: Fase superior anaranjado, inferior rosa pálido.

Prueba con $ ext{K}_2 ext{CrO}_4$

• $ ext{HCl}$ y $ ext{BrNa}$: No reaccionan.
• $ ext{KI}$: Fase superior rojo intenso, inferior violeta.

Método Alternativo en Placa de Toque con $ ext{AgNO}_3$

• $ ext{HCl}$: Precipitado blanco coagulado de $ ext{AgCl}$.
• $ ext{BrNa}$: Precipitado amarillo pálido de $ ext{AgBr}$.
• $ ext{KI}$: Precipitado amarillo coagulado de $ ext{AgI}$.