Preparación de Muestras para Análisis Químico: Técnicas y Procedimientos

Preparación de Muestras para Análisis Químico

3. Toma, Conservación, Transporte y Tratamiento de la Muestra

Muestreo

Proceso mediante el cual se reduce el tamaño de un objeto a una cantidad de material homogéneo que se pueda manipular adecuadamente en el laboratorio y cuya composición sea representativa de la población.

Tipos de Muestras y sus Envases

Líquidos

• Envases de Vidrio Borosilicatado:
  • Ventajas: Esterilizable, fácil de limpiar e inerte.
  • Inconvenientes: Coste, peso y posibilidad de rotura.
  • Aplicaciones: Muestras destinadas a la determinación de pesticidas, aceites y grasas.
• Envases de Plástico:
  • Ventajas: Ligeros, duraderos y baratos.
  • Aplicaciones: Metales de baja concentración.

Gases (Recogida)

• Llenado de Envase:
  • Forma más sencilla de recoger una muestra de gas. Consiste en llenar un envase con una parte del gas con la ayuda de una bomba.
  • Ventajas: Forma más representativa.
  • Inconvenientes: Adsorción de analitos en las paredes, presencia de gases reactivos.
• Empleo de una Trampa de Adsorción Sólida: Se hace pasar el gas a través de una bombona llena de partículas de adsorbente.
• Filtración: Compuestos no volátiles unidos a partículas sólidas. Las muestras se recogen haciendo pasar grandes volúmenes de gas a través de una unidad de filtración en las que las partículas se depositan sobre filtros de fibra de vidrio.

Disolución de la Muestra

• Descomposición con Ácidos Inorgánicos en Vasos de Reacción Abiertos:
  • Una suspensión de la muestra en el ácido se calienta en la llama o en una placa caliente hasta que la disolución se considere completa.
  • Ventajas: Bajo coste.
  • Inconvenientes: Pérdida de compuestos volátiles.
• Digestión en Horno Microondas:
  • Se lleva a cabo en vaso de reacción cerrado de teflón.
  • Ventajas: Temperaturas y presiones mayores, digestión más rápida, no se producen pérdidas de compuestos volátiles.
  • Inconvenientes: Imposibilidad de añadir reactivos durante la digestión, cantidad de muestra limitada (<1g), problemas de seguridad debido al uso de presiones y temperaturas elevadas.
• Métodos de Combustión para Descomposición de Muestras Orgánicas: Las muestras orgánicas sufren un proceso de oxidación con O₂ o aire a altas temperaturas, lo que deja el componente inorgánico para el análisis.
  • Sobre Llama Abierta (Calcinación Vía Seca): Se calienta la muestra sobre una llama en un cuenco o crisol abiertos, hasta que toda la materia orgánica se oxida a CO₂. *Método menos fiable.
  • En Tubo de Combustión: El calentamiento se realiza en un tubo de vidrio o cuarzo por el que pasa un gas portador. *El flujo de gas transporta los productos volátiles a las partes del equipo de combustión donde pueden retenerse para su medida. Los elementos susceptibles de este tipo de tratamiento son el C, H, N, S y O.
  • En un Recipiente Sellado: Los productos de la reacción se absorben en un disolvente adecuado antes de abrir el recipiente de reacción y después se determinan por métodos habituales.
• Descomposición de Materiales Inorgánicos con Fundentes: Se utiliza una disolución de muestras inorgánicas que resisten a la digestión con ácidos y bases. La muestra y gran exceso de disgregante se mezclan en un crisol y se calientan hasta que las sustancias funden juntas. La mezcla de fusión resultante se deja enfriar lentamente a temperatura ambiente. El producto de la fusión se disuelve con facilidad en agua o ácido.
  • Ventajas: La fusión es efectiva en casos que fracasan otros métodos gracias a temperaturas más altas y a la gran concentración de disgregante reactivo en el líquido de fusión.
  • Inconvenientes: Pérdida de compuestos volátiles, introducción de gran cantidad de sales, introducción de impurezas del fundente y el crisol, el material de algunos crisoles es muy caro.