Optimización de la Preparación de Muestras Sólidas: Disolución y Digestión Química

Preparación de Muestras Sólidas para Determinación Analítica

El proceso mediante el cual, por adición de disoluciones apropiadas a la muestra sólida, se consigue obtener una disolución adecuada para ser sometida al proceso de determinación. El método más sencillo consiste en situar la muestra en un recipiente abierto (vaso, tubo, etc.), añadir un cierto volumen del reactivo apropiado, cubrir con un vidrio de reloj y calentar suavemente y de forma controlada en placa calefactora. La disolución de la muestra puede producirse con o sin reacción química.

Tipos de Preparación de Muestras

1. Disolución sin Reacción Química

Aplicable a muestras formadas por compuestos salinos que se disuelven fácilmente en agua o disolución amortiguadora. En estos casos, es más apropiado hablar de disolución en lugar de digestión.

Aunque el agua es el disolvente “universal”, su capacidad de disolución dista mucho de la universalidad y, en la mayoría de los casos, las muestras requieren tratamiento con un reactivo más “agresivo”.

En algunos casos puede producirse una lixiviación: el analito pasa a la fase líquida mientras que el resto de la muestra sólida no se disuelve. Este proceso puede favorecerse mediante el empleo de ultrasonidos.

2. Digestión con Reacción Química (Digestión Ácida)

Los mecanismos de la digestión ácida obedecen a procesos ácido-base, de oxidación-reducción y de complejación. Se aplica a muestras que presentan elevados contenidos en materia orgánica.

En estos casos, el objetivo del tratamiento de la muestra es doble:

• Separar o extraer el analito de la matriz.
• Destruir la materia orgánica a fin de evitar problemas en la determinación posterior.

Métodos para la Digestión con Ácidos

A. En Vasos de Reacción Abiertos

Una suspensión de la muestra en el ácido se calienta a la llama o en placa caliente hasta que la disolución se considere completa.

Limitaciones:

• Capacidad de digestión limitada.
• La temperatura no puede exceder el punto de ebullición del ácido empleado.
• Riesgo de pérdida de compuestos volátiles.

B. En Horno Microondas

Alcanza mayores temperaturas (Tº) y presiones (P), lo que reduce el tiempo de proceso y evita la pérdida de compuestos volátiles.

Limitaciones:

• No se pueden añadir reactivos durante la digestión.
• Cantidad de muestra limitada.

C. Con Ultrasonidos (Sonicación)

Origina vibraciones que proporcionan agitación de la muestra mediante la generación de burbujas microscópicas. Estas burbujas se contraen y expanden, pudiendo crecer hasta alcanzar un tamaño crítico, punto en el que se colapsan.

Este colapso da lugar a la producción, en puntos muy concretos, de elevadas temperaturas y presiones que provocan la agitación de la muestra, así como la rotura y/o resquebrajamiento de las partículas sólidas.