Métodos de Extracción de Muestras en Laboratorio: Sólido-Líquido, Líquido-Líquido y Fase Vapor

Manejo y Extracción de Muestras: Fundamentos y Procedimientos Clave

Este documento detalla los principios y métodos esenciales para la toma, conservación, transporte y tratamiento de muestras en el ámbito de la química analítica, con un enfoque particular en las técnicas de extracción.

1. Extracción Sólido-Líquido

a) Extracción en Soxhlet

Metodología: La muestra se coloca en una carcasa porosa y el disolvente recircula continuamente a través de ella mediante un sistema de destilación-condensación. La concentración del componente extraído en el reservorio inferior aumenta con el tiempo.

Ventajas:

• Método estándar.
• No es necesaria la filtración posterior del extracto obtenido.
• Independiente del tipo de matriz.
• Bajo coste.

Inconvenientes:

• Temperatura limitada por el punto de ebullición del disolvente a presión atmosférica.
• Elevado tiempo de extracción (12-48 horas).
• Gran cantidad de disolvente.
• Tras la extracción, es necesario evaporar el disolvente.

b) Extracción Asistida por Microondas

Metodología: La muestra se coloca junto con el disolvente en un reactor y la mezcla se calienta con energía de microondas.

Ventajas:

• Rápido.
• Bajo consumo de disolventes.
• Fácil automatización.
• Fácil manejo.

Inconvenientes:

• El extracto obtenido debe ser filtrado.
• Es necesaria la adición de un disolvente polar.
• Puede ser necesaria la limpieza posterior del extracto, ya que junto con los analitos se suelen extraer una gran cantidad de interferentes.

Aplicaciones: Aceites esenciales en plantas o lípidos en pescados.

2. Extracción Líquido-Líquido

Se basa en la transferencia de un analito desde la muestra a otro disolvente líquido inmiscible con el primero. Es la técnica más utilizada para la extracción, preconcentración y limpieza de analitos presentes en muestras líquidas.

Metodología: La muestra líquida se pone en contacto con un disolvente adecuado y, después de un periodo de agitación, se separan las fases. Durante este proceso, el analito se reparte entre ambos líquidos hasta alcanzar el equilibrio. Los dos líquidos se agitan para aumentar la superficie de contacto y, cuando se completa la extracción, los dos líquidos se separan, quedando el de mayor densidad en la parte inferior del embudo.

Ventajas:

• Técnica muy útil y adecuada para la extracción de casi cualquier compuesto orgánico.
• Se puede favorecer la extracción modificando variables como el pH o la fuerza iónica.

Inconvenientes:

• Formación de emulsiones.
• Volúmenes grandes de muestra y disolventes.
• Empleo de disolventes tóxicos e inflamables.
• Riesgos de pérdidas o contaminaciones.
• Técnica cara, lenta y tediosa.

Aplicaciones: Compuestos orgánicos y separación de iones metálicos como quelatos.

3. Extracción en Fase Vapor

Los analitos con una presión de vapor alta son volatilizados y separados de la matriz.

Aplicaciones: Determinación de niveles traza y ultratraza de compuestos orgánicos volátiles.

a) Espacio de Cabeza (Headspace)

Metodología: La muestra líquida se coloca en un vial, dejando un espacio de cabeza suficiente, y se sella con un septum. El vial se termostatiza a una temperatura adecuada para que los analitos pasen a la fase gaseosa. Finalmente, se toma con una jeringa una alícuota de la fase gaseosa y se inyecta directamente en un cromatógrafo de gases.

En la técnica de espacio de cabeza dinámico, se hace pasar una corriente de gas inerte (N₂) por el espacio de cabeza, arrastrando de forma continua los analitos, que son posteriormente atrapados.

b) Métodos de Purga

Metodología: Un gas inerte (N₂) se burbujea en el seno de la muestra y arrastra a los componentes volátiles de la misma. Los analitos extraídos son retenidos en una trampa criogénica o en un sorbente adecuado, y la desorción de los analitos siempre se realiza térmicamente.

Ventajas:

• Permite la determinación posterior de concentraciones muy bajas de analito.
• Es acoplable a un cromatógrafo de gases.

Inconvenientes:

• Riesgo de contaminación por la gran cantidad de gas de purga empleado.
• Los compuestos térmicamente inestables pueden degradarse en la etapa de desorción.