Métodos Avanzados para la Identificación y Determinación Estructural de Materiales

Métodos de Identificación y Determinación Estructural

Dependiendo de si se trata de sustancias moleculares o sustancias sólidas no moleculares, se utilizan distintos métodos de identificación:

• Sustancias moleculares: Métodos espectroscópicos.
• Sustancias sólidas no moleculares: Difracción de polvo de rayos X (DRX).

Para determinar la estructura del material molecular (MC) se distinguen dos métodos según sean moléculas o no moléculas:

• Sustancias moleculares: Técnicas espectroscópicas y cristalografía de rayos X.
• Sustancias no moleculares: Cristalografía de rayos X.

Mediante el análisis estructural se detectan defectos e impurezas.

Principios Físicos de Caracterización

Los principios físicos en los que se basan las técnicas usadas para la caracterización de materiales moleculares son:

Técnicas Microscópicas

Se basan en las interacciones de un haz de luz o electrones sobre la materia. Aportan información estructural mediante el uso de un microscopio.

Técnicas Espectroscópicas

Se basan en la capacidad de los materiales para absorber o emitir energía ($ ext{E}$) bajo ciertas condiciones. Aportan información estructural de corto alcance.

Técnicas de Difracción

Técnica en la que la radiación incidente es dispersada por átomos o iones que actúan como fuente secundaria. Proporciona información estructural de largo alcance.

Diferencia entre Alcance Estructural

• Estructura de corto alcance: Caracteriza el entorno de coordinación de un átomo o ion.
• Estructura de largo alcance: Describe la disposición en el espacio de las distintas especies químicas que constituyen una fase cristalina (la celda unidad).

Celda Unidad

La celda unidad de una red es el poliedro limitado por los tres vectores de traslación que describen la periodicidad de la estructura. Los parámetros necesarios para describirla son los parámetros de red: dimensión de los ejes y ángulo entre los ejes de la celda.

Modelo de Bragg

Modelo usado en experimentos de difracción de rayos X. Considera los cristales formados por capas o planos que actúan como espejos semitransparentes. Los rayos incidentes son reflejados con un ángulo $\theta$ igual al incidente. Para que los rayos difractados estén en fase y se produzca interferencia constructiva, la diferencia de camino por dos rayos con ángulo de incidencia $\theta$ debe ser un número entero de la longitud de onda ($\lambda$):

$$n\lambda = 2d\sin(\theta)$$ (Aunque la fórmula no estaba explícita, se describe el principio fundamental de la Ley de Bragg).

Técnica de Difractometría de Polvo de Rayos X (DRX)

Es una técnica de caracterización básica para todo tipo de material con estructura cristalina.

Configuración Experimental

La fuente de rayos X y el detector se encuentran en la circunferencia de un círculo cuyo centro ocupa la muestra. La muestra gira un ángulo $\theta$ y el detector se mueve a $2\theta$.

En esta metodología, la geometría de enfoque es necesaria para que se produzca la correcta difracción. Como el ángulo de difracción es $\theta$, el detector se debe posicionar a $2\theta$ para que los rayos difractados lo alcancen. Esto se deduce del teorema del círculo.

Detección y Muestras

Este método usa como detector una placa fotográfica, lo que permite determinar la cantidad de radiación recibida midiendo la intensidad del ennegrecimiento. Las muestras son capas delgadas de polvo fino (de 1 a 10 $\mu\text{m}$) soportado sobre dos cristales. El polvo se prensa y presenta una ordenación de cristales al azar.