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TEMA 9 Métodos de dispersión de la luz. Turbidimetría y Nefelometría.
Introducción. Características generales
La turbidimetría y la nefelometría son técnicas analíticas basadas en la dispersión de la luz por partículas en suspensión en el seno de una disolución.
La diferencia entre estas dos técnicas está en la forma de medir la luz dispersada.
En la turbidimetría se mide la disminución de la intensidad de la radiación emitida por la fuente al atravesar la disolución de la muestra que forma ángulo con el rayo incidente.
Esta diferencia en el ángulo de medida hace que la turbidimetría sea más adecuada para determinar concentraciones relativamente altas de partículas en suspensión y la nefelometría sea una técnica más adecuada cuando se trata de determinar concentraciones bajas.
Así, si una suspensión produce poca dispersión, no será apropiado usar la turbidimetría ya que implicaría la comparación entre dos cantidades grandes y poco diferentes.
En este caso la nefelometría será una técnica más precisa y sensible, ya que supondría medir una cantidad pequeña de radiación frente a un fondo negro.
En el caso de suspensiones muy densas, resulta más adecuada la turbidimetría.
La turbidimetría y la nefelometría tienen una gran variedad de aplicaciones y permiten trabajar con muestras gaseosas, líquidos e incluso con sólidos transparentes.
La formación de precipitados difíciles de filtrar, suelen proporcionar suspensiones ideales para la aplicación de técnicas basadas en la dispersión de la luz.
Uno de los principales campos de aplicación reside en estudios de polución de aire y agua. Aquí las dos técnicas se pueden usar para determinar la transparencia, controlar el tratamiento de aguas potables; afluentes de plantas de tratamiento de aguas y otros tipos de aguas ambientales.
Las medidas de dispersión de luz se usan también para detenninar la concentración de humos, polvo, niebla, aerosoles, etc.
A pesar de que estas técnicas suelen restringirse á la medida de concentraciones particulares en suspensión, existen otros tipos de
aplicaciones basadas en la dispersión de la luz. Ejemplo determinación de la forma y tamaño de partículas, asi como pesos moleculares.
9. B. Aspectos teóricos de los métodos turbidimétricos.
Manejaremos los conceptos de reflexión y dispersión a la práctica de la turbidimetria y nefelometría.
9.B.1 Reflexión y dispersión.
La reflexión y la dispersión juegan un papel muy importante en la nefelometría y la turbidimetria.
El criterio que decide si la desviación de la luz es debida a la reflexión o a la dispersión se basa en ía comparación entre tamaño de partículas y la ? de la radiación.
Si las dimensiones de partículas son < ? de radiación lo -> dispersión.
Si las dimensiones de partículas son > ? de radiación lo -> reflexión.
Para medidas nefelométricas es deseable que las partículas en
suspensión sean pequeñas, para que predomine la dispersión sobre la
reflexión.
Las más grandes desvían en ángulo recto una fracción más pequeña de luz ya que existen interferencias destructivas en la región perpendicular al rayo primario..
Si se trabajó en las regiones de UV y visible; el tamaño óptimo de partícula es de aproximadamente 0.1 a 1 M ml las partículas coloidales, comprenden de 0.001 a 1 M m
9.B.2. Variables que afectan a las medidas de turbidimetria.
La cantidad de radiación eliminada o desviada de la radiación primaria (lo) dependen de:
La concentración de partículas.
La relación entre los np y nm de partículas y medio en que está.
El tamaño y forma de partículas.
La ? de la radiación incidente.
• Relación entre los np y nm
Para que haya reflexión o dispersión es necesario que los np ? nm. En algunos casos es oportuno cambiar el disolvente, para que esta diferencia sea grande.
Geometría y tamaño de partículas.
•La variable más critica en estas técnicas, es el control y tamaño de partículas.
• En turbidimetría, la Transmitancia no depende de la masa o materia en suspensión, [C], sino más bien del número de partículas que obstruyen el paso de luz por unidad de volumen y área de su sección.
• Las partículas en suspensión no tienen tamaño uniforme.
* Las muestras y los patrones deben prepararse en condiciones idénticas.
• La principal causa de error en Turbidímetria y Nefelometría es debida a variaciones en el crecimiento de la partícula. El tamaño de particula f (C,T, agitación; pH agentes inertes, orden, adicion, t
Longitud de onda de la radiación.
• La ? suele ser un factor más crítico de turbidimetría que enj nefelometría.
• Al medir la transmitancia de una disolución no es posible distinguir entre la radiación eliminada por absorción y la eliminada por dispersión.
•Al realizar análisis con estas técnicas es importante elegir una ?.a la que la muestra no presenta apenas absorción.
. • Para minimizar los efectos de la absorción es necesario que los patrones tengan coloración parecida a las muestras.
9. C. Instrumentación en hirhidimetría v nefelometría.
9.C.l. Componentes de los instrumentos.
Fuentes.
En el caso de turbidímetros es preciso usar radiación monocromática que reduzca el mínimo de absorción. En los nefelómetros puede usarse luz blanca.
En ambos casos será una fuente de intensidad elevada y cuando sea posible trabajar a ? cortas. Una dé las fuentes habituales es el arco de Hg.Otra fuente es lámpara de W, provista de filtros.
Detectores.
En turbidimetría pueden usarse fototubos. Para los nefelómetros serán fotomultíplicadores, ya que la intensidad de la luz dispersada es pequeña.
La mayoría de los nefelómetros. mide la radiación dispersada en un ángulo de 90°, pero también usa ángulos menores.
Cubetas
Se usan cubetas cilindricas, pero son preferibles cubetas de caras planas, para reducir al mínimo las reflexiones y dispersiones. Hay cubetas que
permiten hacer medidas según ángulos de 0, 45, 90 y 135° respecto al haz
primario.
Turbidimetros.
El turbidímetro se basa en el hecho de que la dispersión provoca un cambio en el plano de polarización de la luz. Una vez que el haz de luz polarizada atraviesa la muestra, el haz se divide en dos, mediante un espejo semiplateado, y se detecta con dos fototubos. Cuando la disolución de muestra no tiene partículas en suspensión, la fotocélula 1 da una respuesta máxima y la fotocélula 2 da respuesta mínima o nula.
La relación entre la señal 2 y la 1 es una medida de partículas en suspensión. Este sistema de doble haz nunimiza el problema de absorción.
9D Aplicación de los métodos Turbidimétricos.
9. D.l. Análisis inorgánico.
La aplicación más frecuente de las medidas de dispersión es la determinación de la transparencia de toda clase de aguas y bebidas.
También la determinación de SO2' (BaS04), CO3" (BaC03), Cl" (AgCI), F (CaF2), CN" (AgCN) Ca (oxalato) y Zn.
La detenninación de SQ2 es habitual en análisis de rutina de azufre en carbón, coque, aceites, caucho y materiales orgánicos.
Un método habitual para determinar CO2, en burbujear el gas en el interior de una disolución alcalina de sal de Ba y analizar el BaCO en suspensión.
9. D.2.Análisis orgánico.
En análisis de alimentos y bebidas. Análisis de la turbidimetría de productos de la industria azucarera, melazas y jarabes, la transparencia de zumos'dé cítricos y bebida alcohólicas.
También la determinación de benceno en alcohol por dilución con agua
También detenninación de alcaloides por disminución con fosfomolibdatos.
9. D.3. Análisis Bioquímico
Lina aplicación importante en el análisis de rutina, en el control del crecimiento bacteriano en un medio nutriente líquido.
También la turbidimetria se usa en determinación de aa, vitaminas y antibióticos.
La nefelometría se usa en análisis de proteínas Determinación de levadura, glucógeno y ß y y globulinas en suero y plasma.
La nicotina puede analizarse con ácido wolframiosilicicos
9. D.4Voluinétricas.
9. D.5. Control continuo de corrientes de fluidos.
• Estas técnicas son importantes en análisis de control continuo de polución de aire y agua. En el aire se controla el polvo y los humos y en las aguas naturales cualquier tipo de turbidez.
En la industria del petróleo, las medidas turbidimétricas están automatizadas y existen analizadores automáticos de SO y ácido sulfúrico.
9. D.6. Clasificación del tamaño de partículas.-
Se usan técnicas de sedimentación, basadas en la Ley de Stokes, según la cual la velocidad caída de una partícula de suspensión es proporcional al cuadrado de su radio.
La turbidimetria se usa para determinar la velocidad de sedimentación de partículas de distintos tamaños.