Guia de Laboratori de Química: Tècniques i Seguretat

Tècniques de Separació i Anàlisi Química

Cromatografia de Capes Primes (TLC)

La cromatografia de capes primes (TLC) és una tècnica cromatogràfica utilitzada per separar i analitzar la puresa i els components de compostos segons la seva afinitat amb la sílice. L'acetat d'etil (CH₃COOCH₂CH₃) s'utilitza com a dissolvent de capa fina.

Estandardització i Volumetria

L'estandardització mitjançant una volumetria és un mètode d'anàlisi química que permet determinar la concentració d'una substància (anàlit) a partir del volum d'una segona substància (solució estàndard) de concentració coneguda que reacciona amb la primera.

• Estàndard primari: Substància d'alta puresa, no higroscòpica, estable a l'atmosfera i a temperatura ambient, amb propietats adequades per al seu ús.
• Assaig en blanc (Blank essay): Mil·lilitres que reaccionen amb l'indicador.
• Dissolució de NaOH: Procés exotèrmic.
• Dissolució de NaCl: Procés endotèrmic.
• Estandarditzar: Determinar la concentració exacta d'una solució.
• Balança analítica: Utilitzada per mesurar masses petites.

Termoquímica i Calorimetria

El Calorímetre

El calorímetre és un instrument que serveix per mesurar les quantitats de calor que es desprenen o s'absorbeixen depenent de la reacció química que ocorre.

• Equivalent en aigua del calorímetre: Atès que les parets absorbeixen temperatura, cal tenir-la en compte per calcular l'entalpia; determina un rang de volum de solució concret.
• Errors del calorímetre: Error associat al material, concentració incorrecta o pèrdua de calor en tapar lentament el dispositiu.

On M representa les mesures, X la mitjana i N el nombre de mesures fetes. L'entalpia de reacció (ΔH_reacc) és sempre igual per a una mateixa reacció.

Fórmules d'Entalpia

Reaccions Químiques i Extracció

Identificació de Precipitats

• AgCl: Blanc
• Hg: Negre
• PbCl: Blanc
• [Cu(NH₃)₄]²⁺: Blau
• MnO₄^-: Rosa
• PbCrO₄: Groc

Extracció Líquid-Líquid

L'extracció líquid-líquid serveix per separar components d'una barreja no homogènia mitjançant la relació de les seves concentracions en dues fases líquides immiscibles.

• Diclorometà (CH₂Cl₂): Serveix per diluir; és molt perillós per a la salut en cas d'inhalació (ús obligatori en vitrina).
• Bicarbonat de sodi (NaHCO₃): S'utilitza per eliminar l'àcid benzoic de la Coca-Cola formant una sal.
• Na₂SO₄ anhidre: S'utilitza per absorbir l'aigua (H₂O).

Processos de Catàlisi i Filtratge

L'autocatàlisi ocorre quan en una reacció química el producte format actua com a catalitzador, augmentant la velocitat de la reacció.

• Filtre d'embut de forma alemanya: S'utilitza per guardar el filtrat i treure impureses de sòlids.
• Filtre Büchner o de vidre: S'utilitza per recuperar el sòlid.

Síntesi de l'Aspirina i Electroquímica

Reacció de l'Àcid Acetilsalicílic

Àcid salicílic → Àcid acetilsalicílic + NaHCO₃ → Àcid acetilsalicílic + ↑CO₂ + HCl → ↓ Aspirina pura. El FeCl₃ reacciona amb fenols (com el salicílic) donant un color violeta.

Cel·la Galvànica i Equació de Nernst

Una cel·la galvànica és un dispositiu electroquímic que converteix energia química en elèctrica mitjançant una reacció redox espontània (quan E > 0). L'equació de Nernst relaciona el potencial estàndard d'una cel·la electroquímica amb la concentració de reactius i productes.

En la notació, C/D representa la reducció i B/A l'oxidació. Els sòlids tenen activitat igual a 1 i no s'inclouen en l'expressió de la concentració.

Components de la Pila

• Potenciòmetre: Mesura la Força Electromotriu (FEM). Si la resistència és molt alta, reté els electrons i el corrent és gairebé zero.
• Elèctrode: Format per un conductor metàl·lic i un ió. Un elèctrode inert no participa en la reacció.
• Convenció de la pila: La notació és d'esquerra a dreta. Per exemple, la Pila Daniell: Zn | Zn²⁺ || Cu²⁺ | Cu.
• Ànode: Esquerra, oxidació, pol negatiu (-).
• Càtode: Dreta, reducció, pol positiu (+).
• Pont salí: Ofereix neutralitat elèctrica i condueix els ions.

Per a la neteja d'elèctrodes: Zn amb HCl; Cu amb HNO₃. El Blau de Prússia és un complex que es forma en la reacció de ferrocianur (III) amb ions ferro (II). L'equilibri químic s'assoleix quan s'esgota la pila.

Materials i Seguretat al Laboratori

Classificació de Reactius

• Material volumètric: Matràs aforat, proveta, pipeta i bureta.
• Catalitzadors: MnSO₄, H₂SO₄, AlCl₃, Zn, SO₂.
• Secants: P₂O₅, CaSO₄ anhidre, KOH, K₂CO₃.
• Indicadors: Fenolftaleïna, ferrocianur de potassi.

Pictogrames de Seguretat

• Explosiu: Nitrat d'amoni.
• Inflamable: Acetona.
• Oxidant: O₂, permanganat de potassi, H₂O₂.
• Gas comprimit: Nitrogen líquid.
• Corrosiu: H₂SO₄, NaOH, HCl, NH₃, àcid salicílic.
• Tòxic: Mercuri.
• Nociu (Vitrina): NH₃, lleixiu, diclorometà.
• Riscos per a la salut (Vitrina): Dicromat de potassi, diclorometà.
• Perill mediambiental: Mercuri, CuSO₄, benzè.

Gestió de Residus i Bones Pràctiques

El diclorometà s'ha d'utilitzar obligatòriament en vitrina i s'introdueix pel tap superior de l'embut de decantació. En les piles, cal vigilar les concentracions i consultar els potencials estàndard. Si reacciona l'O₂, es considera O₂ saturat en H₂O.

• Bidó 6: Metalls pesants en solució aquosa (Fe²⁺ i Fe³⁺).
• Aixeta: Tot l'experiment 12 i KCl.
• Bidó 3: Solucions amb mercuri (Hg⁺ i Hg²⁺).
• Bidó 8: Àcids orgànics no halogenats (solucions de la pràctica 4).
• Bidó D: Material químic contaminat (paper de filtre).