Guia Completa de Conceptes i Mètodes en Anàlisi Volumètrica

Conceptes Clau en Anàlisi Volumètrica

Efecte de l'Àcid i el Carbonat en la Solubilitat

Si afegim un àcid fort o feble, la solubilitat augmenta. Si afegim carbonat de sodi, la solubilitat disminueix (la solució es desplaça cap a l'esquerra).

Definicions Fonamentals

Espècie Interferent i Emmascarament

Una espècie interferent és una espècie que produeix pertorbacions que alteren alguna de les etapes del procés analític i, per tant, alteren també els resultats analítics. Emmascarar és la transformació d'una espècie interferent en una altra forma química que no és detectable.

Diferència entre Precisió i Exactitud

• L'exactitud és el grau de concordança entre el resultat d'una anàlisi i el valor veritable de l'analit en una mostra.
• La precisió és la concordança entre un grup de resultats obtinguts en aplicar el mateix mètode analític a alíquotes de la mateixa mostra, de manera independent.

Mètodes de Valoració Comuns

Mètode de Volhard

• Formació d'un complex acolorit en el punt final de la valoració: FeSCN²⁺ vermell.
• Indicador: Fe³⁺.
• Medi: Àcid.
• Reactius:
  • Patró primari: AgNO₃ (valoració amb Plata).
  • Patró secundari: Tiocianat SCN^-.

Mètode de Kjeldahl

• Anàlisi del nitrogen (N).

Mètode de Mohr

• Valoració directa dels ions clorur, bromur o cianur amb Ag⁺.
• Es basa en la formació d'un segon precipitat acolorit en el punt final de la valoració: Ag₂CrO₄ vermell.
• Indicador: Ió CrO₄^2-.
• Control de pH: (~7-10).
• Cal fer un blanc.

Mètode de Fajans

• Es basa en la utilització d'un indicador d'adsorció.
• Exemple: Determinació de clorur amb Ag⁺.
• Indicador: Fluoresceïna.
• Reacció de valoració: Cl^- (analit) + Ag⁺ (reactiu valorant) → AgCl (precipitat blanc).
• L'indicador canvia a color vermell.

Punt d'Equivalència i Punt Final en Valoracions

Punt d'Equivalència d'una Valoració

És el punt de la valoració en el qual la quantitat de reactiu valorant afegida és exactament la quantitat estequiomètrica. S'ha completat la reacció. El volum de reactiu valorant emprat per arribar a aquest punt és el volum d'equivalència.

Punt Final d'una Valoració

És el punt de la valoració en el qual s'atura l'addició de reactiu valorant. Es detecta mitjançant un indicador a partir d'un canvi brusc d'una propietat física o química de la dissolució. El volum del reactiu valorant emprat per arribar a aquest punt és el volum final.

Tipus de Valoració

• Valoració directa: Valoracions ràpides, senzilles i precises.
• Valoració per retrocés: És menys ràpida, senzilla i precisa comparada amb la directa. És l'addició d'una solució patró en excés, que posteriorment es valora.
• Valoració indirecta: Útil quan no es pot fer la directa.

Calibratge i Estàndards en Anàlisi Volumètrica

Calibratge del Mètode

La concentració del reactiu valorant ha de ser perfectament coneguda. S'aconsegueix amb un estàndard primari (pesada i dilució).

Tipus d'Estàndards

• Solució estàndard:
• Patró primari: Substància d'elevada puresa que serveix com a material de referència en els mètodes volumètrics.
• Dissolució del patró primari: Dissolució de concentració coneguda preparada per pesada i dilució del patró primari.
• Patró secundari: Substància que no reuneix tots els requisits d'un patró primari, però el contingut del component actiu ha estat determinat per comparació amb un patró primari (estandardització).
• Dissolució patró secundari: Dissolució de concentració coneguda trobada a partir d'una substància patró secundari.

Valoració de Mescles d'Àcids i Bases

Valoració de Mescles d'Àcids

Es valoren consecutivament, des del més fort al més feble. Hi haurà tants punts d'equivalència com àcids tingui la mostra. Segons l'indicador escollit, arribarem fins a un punt d'equivalència o un altre, i valorem un o més àcids.

Valoració de Mescles de Bases

Es valoren de manera similar a les mescles d'àcids, considerant la capacitat de les bases per acceptar protons. Es pot valorar una única base o diverses.