Fundamentos y Procedimientos de Valoración Conductimétrica en Laboratorio
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Curvas de Valoración
Cada una de estas curvas representa las valoraciones de neutralización y de precipitación.
Equipo Práctico para Valoración Conductimétrica
Conductimetría: Para la medida de la conductividad en una valoración, emplearemos un equipo digital tal como el esquema que se muestra en la figura.
- Celda de conductividad: Puede emplearse una celda de cualquier tipo en cuanto a dispersión de los electrodos y agitador, siempre que permita una buena agitación del contenido a valorar y facilidad en el vertido del reactivo.
- Electrodos: Los electrodos se hallan soldados a tubos de vidrio con contenido de mercurio hasta cierta altura y terminados en alambres gruesos de platino. La separación entre cada par de electrodos se decide según la conductividad de la solución a titular:
- Solución de baja conductividad: Electrodos grandes y muy próximos.
- Solución de alta conductividad: Electrodos pequeños y separados.
- Titulaciones de precipitación: Electrodos verticales.
- Multímetro digital: Se utiliza un multímetro digital directo y, con solo cambiar los electrodos, puede medirse la conductividad específica. El circuito posee compensación automática de temperatura entre 0 y 50 °C y, para conductividades pequeñas o efectos de polarización en los electrodos, entre 40 y 4000 Hz.
Registrador y Proceso de Valoración
El equipo de valoración conductimétrica se puede completar con un registrador, el cual presentará las curvas de valoración cuya intersección indicará el punto final de la misma. Si se prescinde del registrador, puede igualmente trazarse las curvas a partir de los valores dados por el indicador digital.
Proceso de valoración: Durante el proceso de una valoración, sea de neutralización o de precipitación, se producen cambios en la conductividad, lo que se utiliza para determinar los puntos finales de la misma y seguir la marcha de la reacción.
Valoraciones a Realizar
Se cita a continuación una serie de posibles valoraciones de neutralización y precipitación, teniendo en cuenta que la solución valorante debe ser unas diez veces superior en concentración a la solución a titular. Asimismo, debe ajustarse la distancia de los electrodos según el tipo de titulación y de acuerdo con las instrucciones del aparato.
- Ácido fuerte con base fuerte: 100 cm³ de HCl 0.1 N con NaOH 1 N.
- Ácido fuerte con base débil: H₂SO₄ 0.01 N con NH₄OH 0.1 N.
- Ácido débil con base fuerte: 100 cm³ de ácido acético con NaOH 1 N.
- Ácido débil con base débil: 100 cm³ de ácido acético 0.01 N con NH₄OH 0.1 N.
Titulaciones de Precipitación
Disolución de KCl o NaCl valorando con AgNO₃ 0.01 N. Se efectuarán 2 o 3 ensayos de cada titulación y se determinará en cada uno el punto de corte de las gráficas para obtener el volumen final del reactivo consumido. Puede hacerse una corrección por dilución, aunque los valores serán inalterables si se parte de una gran cantidad de solución (100 cm³) respecto al volumen del reactivo agregado hasta el final (10 cm³).