Fundamentos y Procedimientos Clave en Toma de Muestras y Espectrometría de Absorción Atómica

1. Toma de Muestras: Objetivos, Problemática, Tipos, Almacenamiento y Preparación (10 puntos)

Conceptos Fundamentales del Muestreo

• Una muestra adecuada debe ser representativa del material a analizar.
• La muestra a analizar debe ser homogénea.
• En la medida que se logra la homogeneidad, el error de muestreo se reduce. Frecuentemente, el muestreo constituye el factor limitante en la exactitud del resultado final.

Objetivo del Muestreo

El objetivo principal es la selección de una o varias porciones del material a ensayar. El método de muestreo y la preparación de la muestra están íntimamente relacionados con el procedimiento analítico a realizar. Se debe buscar compatibilizar el máximo nivel de exactitud y precisión deseadas, minimizando el número de muestras a tomar.

Problemática Principal

La problemática principal del muestreo se origina en la heterogeneidad del material a analizar.

Tipos de Muestreo

Existen diversas metodologías para la selección de muestras:

• Muestreo al azar
• Muestreo regular
• Muestreo estratificado
• Muestreo intuitivo
• Muestreo estadístico
• Muestreo dirigido
• Muestreo de protocolo

Almacenamiento de la Muestra

La muestra puede estar sometida a los siguientes riesgos durante su almacenamiento:

• Deshidratación
• Hidratación
• Oxidación
• Evaporación
• Contaminación

Los requisitos para un correcto almacenamiento de una muestra son:

• Envase adecuado
• Etiquetado correcto
• Condiciones adecuadas de conservación

Preparación de la Muestra

La preparación debe cumplir con los siguientes criterios:

1. La preparación de la muestra debe llevarse a cabo sin la pérdida de analito(s).
2. Se debe transformar el analito en la mejor forma química para el método de ensayo a utilizar.
3. Se debe incluir, si es necesario, la eliminación de interferencias de la matriz.
4. No se deben introducir nuevas interferencias durante el proceso.
5. Debe considerarse la concentración del analito, de manera que esté dentro del intervalo de concentraciones óptimas del método seleccionado.

2. Espectrometría de Absorción Atómica (AA): Equipo, Funcionamiento y Fundamentos (10 puntos)

Introducción a la Absorción Atómica

La absorción atómica es una técnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos del Sistema Periódico.

La espectroscopia de absorción atómica utiliza la absorción de luz para medir la concentración de átomos en la fase gaseosa. Dado que la mayoría de las muestras son sólidas o líquidas, es necesario que sean vaporizadas, generalmente mediante una llama.

La concentración del analito se determina por la cantidad de absorción medida. Las mediciones de concentración se obtienen generalmente a partir de una curva de calibración, tras haber calibrado el aparato con estándares de concentración conocida. Es una técnica específica para determinar la concentración de un elemento metálico determinado en una muestra.

Requisito de Atomización

Los elementos a analizar deben encontrarse en forma de vapor de átomos. En absorción atómica, se utiliza una fuente independiente de luz monocromática, específica para cada elemento a analizar.

Para poder analizar la muestra es imprescindible tenerla atomizada, utilizando un flujo de gas oxidante mezclado con gas combustible.

Fases de la Atomización

En el proceso de atomización se distinguen tres fases:

• DESOLVATACIÓN: El líquido disolvente se evapora y la muestra permanece seca.
• VAPORIZACIÓN: La muestra sólida se evapora a gas.
• ATOMIZACIÓN: Los compuestos de la muestra se dividen en átomos libres.

Componentes del Espectrofotómetro de AA

En un espectrofotómetro de AA es necesario utilizar una llama, aunque esta puede ser sustituida por un horno grafito.

Componentes Principales:

• Fuente de luz
• Quemador (o celda de atomización)
• Monocromador
• Detector

Aplicaciones

Se aplica para medir las concentraciones de elementos metálicos en diversos medios, como líquidos biológicos.