Fundamentos de la Calibración y Estandarización en Química Instrumental

Química Analítica Instrumental: Conceptos Fundamentales

El Análisis Instrumental es la rama de la química analítica que utiliza instrumentos científicos para estudiar la composición, estructura y propiedades de una sustancia o sistema.

Calibración y Estandarización de Métodos Instrumentales

Características de Precisión

Para estandarizar un método analítico, se utilizan estándares que contienen cantidades conocidas de analito. La precisión de la estandarización depende de la calidad de los reactivos y de la cristalería utilizada.

Tipos de Estándares

• Estándar Primario: Es un reactivo que se puede usar para dispensar una cantidad conocida de analito con precisión. Sus características clave son:
  • Estequiometría conocida.
  • Alta pureza y conocida.
  • Estabilidad a largo plazo.
• Estándar Secundario: Reactivos que no cumplen con todos los criterios del estándar primario. Su concentración se determina en relación con un estándar primario.

Preparación de Soluciones Estándar

La preparación de una solución estándar se realiza de dos maneras:

1. Si el rango de concentraciones está limitado a uno o dos órdenes de magnitud, cada solución se prepara transfiriendo una masa o volumen conocido del estándar puro a un matraz volumétrico y diluyendo al volumen final.
2. Disolución en Serie: Se prepara el estándar más concentrado y luego se diluye una porción de esa solución para preparar el siguiente estándar menos concentrado.

Métodos de Estandarización

Estandarización de Punto Único

Es la forma más sencilla de determinar el valor de $K_A$ (constante de proporcionalidad).

Desventajas de la Calibración de Punto Único: Hay dos razones principales para evitarla:

1. Cualquier error en nuestra determinación de $K_A$ se traslada al cálculo de $C_A$ (concentración del analito).
2. El valor experimental para $K_A$ se basa en una sola concentración de analito.

Estandarización de Múltiples Puntos

Debe incluir al menos 3 estándares (aunque son preferibles más), cada uno de los cuales contiene una concentración diferente de analito. Estos se eligen de tal manera que cubran el rango esperado para la concentración del analito.

(Una gráfica $S_{std}$ versus $C_{std}$ se llama Curva de Calibración).

Herramientas y Técnicas de Calibración

Estándares Externos

Se les llama así porque se preparan y analizan separados de las muestras.

Curva de Calibración

Es un gráfico que relaciona la respuesta de un instrumento o método de medición con una serie de concentraciones conocidas de la sustancia que se desea medir (llamadas estándares). Se usa para determinar la concentración de una sustancia desconocida en una muestra.

Regresión Lineal

Es una técnica de análisis de datos que se utiliza para predecir el valor de una variable en función del valor de otra variable.

• La variable que se desea predecir se llama dependiente.
• La variable que se usa para predecir el valor de la otra variable se llama independiente.

Adición Estándar

Es una técnica que evita la complicación de emparejar la matriz de los estándares con la matriz de la muestra, realizando la estandarización directamente en la muestra.

Clasificación de Métodos Analíticos

Los métodos analíticos se dividen en dos categorías principales:

• Métodos Instrumentales: Implican la medición instrumental de alguna propiedad fisicoquímica.
• Métodos Clásicos: Generalmente implican una reacción química en la que interviene el constituyente que se desea determinar.

Tipos de Métodos Clásicos

• Métodos de Análisis Gravimétrico: Se fundamentan en el hecho de que la determinación del analito se logra midiendo directa o indirectamente su masa.
• Métodos de Análisis Volumétrico: Se basan en la medida exacta del volumen de una solución que contiene suficiente reactivo para reaccionar completamente con el analito.