Fundamentos y Cálculos Esenciales de Química Analítica Instrumental

tema 6:

La sensibilidad de un instrumento:

capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias en la concentración de un analito.
La selectividad de un método analítico denota el grado de ausencia de interferencias, debidas a otras especies contenidas en la matriz (entorno) de la muestra.

El límite de detección de un analito:

aquella concentración que proporciona una señal instrumental significativamente diferente de la señal de una muestra en blanco, o la señal de fondo (ruido). Es la menor magnitud que puede medirse de un analito de forma que sea detectado, pero no necesariamente cuantificado, como un valor con suficiente exactitud.

Calibración por adición estándar:

Este método se basa en la medida del incremento de señal provocado por la adición de cantidades9 exactamente conocidas del analito a un volumen de muestra también exactamente conocido. Este método minimiza o elimina el efecto matriz, pero presenta el inconveniente de ser un proceso más largo y laborioso. Para llevarlo a cabo, se añaden diferentes cantidades de patrón a una serie de alícuotas idénticas de la muestra, se diluyen hasta un volumen determinado, con lo que las disoluciones únicamente diferirán en la concentración del analito, y se mide la señal de cada disolución .

La electrogravimetría:

basada en la electrodeposición de un catión metálico en un electrodo previamente pesado.
la potenciometría basada en la medida del potencial de electrodo (medida del pH o pHmetría y Volumetrías potenciométricas).

Cromatografía:

Se basan en las diferencias en la distribución de distintos solutos entre una fase móvil y una fase estacionaria que se utilizan para separar, identificar y determinar los componentes químicos de una muestra. Cromatografía de líquidos de alta eficacia (HPLC): En ella la fase móvil es un líquido impulsado por una bomba y la fase estacionaria suele ser un sólido.

Curvas de valoración:

Las curvas de valoración de las volumetrías redox, son análogas a las curvas de las volumetrías de neutralización.El fundamento de las volumetrías redox esta basado en las pilas formadas y en la propiedad de que el potencial del electrodo varía al variar la concentración. Si durante la valoración al adicionar agente valorante se va midiendo la diferencia de potencial que se establece entre la disolución y un electrodo de referencia, obtenemos una serie potenciales frente al volumen añadido de agente valorante.En estas curvas redox el punto de equivalencia también se calcula con el método de las tres tangentes, ya explicado en el tema anterior. Además, estas curvas de valoración de las volumetrías redox, también nos sirven para elegir el indicador adecuado. Y otra gran utilidad es su uso para análisis de muestras turbias o con una coloración intensa, donde no es posible visualizar el punto final con un indicador convencional. 

cálculos gravimetría: Se analizó un mineral de hierro disolviendo una muestra de 1.1324 g en HCl concentrado. La disolución resultante se diluyó con agua y se precipitó el hierro (III) como el óxido hidratado Fe2O3∙H2O al agregarle amoniaco. Después de filtrar y lavar el residuo se calcinó para producir 0.5394 g de Fe2O3, Calcular el porcentaje de Fe:  m fe = pm de fe · 2; fracción del hierro= m fe / pm fe; masa de fe= g de fe · fracción ;  % de fe= g de fe/ g de hcl · 100.

Se desea determinar la cantidad de hierro en un mineral, para ello se disuelve la muestra y se precipita el hierro como hidróxido férrico, finalmente se filtra el precipitado, se lava y se calcina a 1000 º C, obteniéndose los siguientes datos: masa crisol = 20.3545 gramos, masa del crisol con el residuo = 21.0727 gramos y masas de las cenizas indicada por el fabricante de filtros = 0.0025 gramos. Determinar el % de Fe sabiendo que se cogen 0.8 gramos de muestra: 

(m crisol + residuo ) - m crisol - ceniza;  m analito= lo que da · ( masa molar del fe / masa molar de compuesto) ; % = g de fe / gramos que se cogen · 100

problema tratamiento estadístico: 

a) litros de dis. A preparar x [ ppm en mg / 1l] x [1 g. De x / 1000 mg] x [1 mol de x / pm de x] x [ 1 mol de compuesto/ 1 mol de x] x [pm compuesto / 1 mol de compuesto] x [ 100 / 95 %] = gramos del compuesto 

patrones= cp = cm · vm / vp 

B) y = a + b · x; x= [y - a] / b.     y= absorbancia