Fundamentos y Aplicaciones de las Técnicas Instrumentales

¿Qué son las Técnicas Instrumentales?

Son un conjunto de métodos que utilizan instrumentos y dispositivos para la determinación cuantitativa y/o cualitativa, basadas en la medición de propiedades físicas o fisicoquímicas.

Métodos Clásicos de Análisis

Los métodos clásicos de análisis son la principal herramienta para sentar las bases de las ciencias experimentales.

• Determinación cualitativa: (los sentidos son determinantes) reacciones identificables por olor, color, punto de ebullición, etc.
• Separación de productos: destilación, extracción, precipitación.
• Determinación cuantitativa: determinación del contenido de una muestra (volumétricas y gravimetrías).

¿Por qué Surgen las Técnicas Instrumentales?

Las Técnicas Instrumentales (TI) incluyen:

• Estudio teórico de los fundamentos.
• Descripción y conocimiento de los instrumentos en base a las leyes en las que se apoyan.
• Interpretación de los resultados.

Las técnicas se basan en la interacción de la energía con la materia y estudian métodos físicos y químicos.

Fenómenos Estudiados con las Técnicas Instrumentales

• Absorción
• Refracción
• Polarizabilidad
• Resistencia eléctrica
• Dispersión
• Potencial eléctrico
• Carga
• Difracción

¿Qué se Estudia en las TI?

• Fundamentos: estudio de los principios físicos y fisicoquímicos de la instrumentación utilizada en:
  • Determinación cuantitativa.
  • Determinación de propiedades de átomos y moléculas: conocimiento teórico (tamaño, forma, estructura).
• Instrumentación: las técnicas instrumentales también abordan la descripción y conocimiento de los instrumentos y sus componentes.
• Análisis de la información: traducción e interpretación correcta de los resultados y las aplicaciones.

Aplicaciones de las Técnicas Instrumentales

Desarrollo de Fármacos

• Identificación y caracterización de nuevos compuestos: Las técnicas espectroscópicas y espectrométricas de masas permiten determinar la estructura química y la pureza de potenciales principios activos que nosotros mismos no podemos percibir.
• Estudios de calidad: El análisis térmico y la cromatografía ayudan a comprender cómo varían las propiedades de los fármacos con el tiempo bajo diferentes condiciones ambientales (si debe disolverse, si la luz le afecta...).

Control de Calidad

• Análisis de materias primas y productos terminados.
• Detección de impurezas.

Investigación y Desarrollo

• Estudios de liberación y biodisponibilidad.
• Metabolismo de fármacos.

Detectores Específicos

Fotodiodo de Avalancha (APD)

Características:

• Voltaje de inversión es alto.
• Fotoelectrones y fotohuecos con alta energía cinética.
• Al chocar con otros y arrancarlos de su estado fundamental, amplificando la señal (Ionización de impacto o efecto avalancha).
• Los Fotodiodos de Avalancha (APDs por Avalanche PhotoDiode) han llegado a ser tan sensibles que son capaces de detectar fotones individuales (SPADs Single Photon Avalanche Diode).

Detectores de Series de Fotodiodos

Características:

• Series de fotodiodos montadas en un chip conteniendo entre 64 y 4096 fotodiodos (más común 1024).
• Cada fotodiodo consiste en una sección pn polarizada inversamente.
• A cada fotodiodo le va a llegar una banda de radiación concreta.
• Pueden montarse en chips bidimensionales para cubrir un área.
• Son el fundamento de los dispositivos CCD (charge-coupled device), que conforman las cámaras digitales.
• En los sensores CCD en color, cada fotodiodo se encarga de un color fundamental (rojo, azul o verde, RGB), agrupados en el espacio.
• La señal que transforma fotones en electrones necesita un agente que transforme la corriente eléctrica en digital.

Técnicas Específicas

ICP - Excitación Mediante Plasma Acoplado Inductivamente

Se utiliza un plasma que es una mezcla gaseosa conductora de la electricidad, aunque contiene electrones y cationes que en total generan una carga cercana a 0.

La fuente de plasma acoplado inductivamente (ICP) se denomina antorcha, y consiste en 3 tubos concéntricos de cuarzo a través de los cuales fluye una corriente de Ar. Rodeando la parte superior de este tubo se encuentra una bobina de inducción refrigerada por agua, alimentada por un generador de radiofrecuencia.

La ionización del Ar que fluye se inicia por medio de una chispa que proviene de la bobina Tesla. Los iones resultantes y los electrones interaccionan con el campo magnético oscilante que origina la bobina de inducción, haciendo que se muevan en trayectorias anulares cerradas. Como consecuencia de la resistencia a este movimiento, los átomos se calientan y se excitan.

En esta técnica, la muestra se introduce dentro del plasma caliente mediante un flujo de Ar a través del tubo de cuarzo central. El dispositivo que más se utiliza para la inyección de las muestras es semejante al de los nebulizadores que se emplean en los métodos de llama (la muestra se mueve por el nebulizador gracias al Ar a altas presiones).

Espectrofotómetros Dispersivos

Instrumento de doble haz necesario por:

• La baja intensidad de las fuentes de radiación (ej: calor emitido por las bombillas).
• La baja sensibilidad de los detectores de IR.
• Grandes señales de IR del agua (humedad) y del CO2.

Detectores de IR:

• Termómetros: En general, la respuesta es poco definida y pueden dar picos redondeados.
• Balómetro: se usa para generar un flujo de corriente, mediante la radiación IR.
• Termopares: el calentamiento de una de las 2 resistencias generará diferentes señales.
• Detector neumático de Golay: ante un sistema con volumen cte, y un cierto nº de moléculas determinadas.

Espectrofotómetros FTIR (de Transformada de Fourier)

Consiste en la transformación dominio-tiempo a dominio-frecuencia.

Interferograma: representación del patrón de interferencias de varias ondas en el dominio del tiempo.

La transformada de Fourier descompone el interferograma.

Gracias a estos sistemas, no es necesario separar las longitudes de onda en todos los colores del espectro visible, lo cual nos beneficia sobre todo en radiaciones de baja intensidad. Directamente, hace incidir las ondas específicas sobre la muestra.