Fundamentos y Aplicaciones de la Difracción: Rayos X, Neutrones y Electrones

3- Métodos experimentales de difracción

Las técnicas de difracción se agrupan dependiendo del tipo de muestra a estudiar:

3.A.
Espectro de un tupo de rayos X: Se obtienen dos espectros,

uno continuo y otro carácterístico que se superponen (radiación

policromática). La radiación carácterística se produce por la

expulsión de electrones de la capa
K seguida de la transferencia de

un electrón de una capa más alta (M y L) por lo que aparecen dos

tipos de líneas: kα (que es un doblete de la capa M) y kβ (que tiene

menor intensidad y viene de la capa L)

3.B.

Método de Laue

Deja fijo el cristal, por lo que θ no varía y los únicos parámetros que

pueden cambiar son n y λ. Así cada reflexión corresponde a n = 1 para λ, n = 2 para λ/2, n = 3 para λ/3… Así el cristal da una serie de puntos (manchas elípticas) que representan uno o varios planos (hkl) que cumplen

las condiciones de interferencia. Los diagramas de Laue sirven

para proporcionar información sobre la simetría del cristal y para

verificar orientaciones cristalográficas.

3.C.
Difractómetro de monocristales: Es el método más preciso y rápido para medir las intensidades de los rayos X difractados en un cristal.

3.D. Técnicas de polvo cristalino: Sirve para estudiar policristales formadas por numerosos cristales diminutos con orientaciones completamente al azar. En el difractómetro de polvo la película fotográfica se reemplaza por un contador electrónico que puede cambiar el ángulo 2θ desde 0º hasta 180

5-
Difracción de neutrones y electrones

5.A. Difracción de neutrones: Se puede calcular la longitud de onda de un neutrón mediante la expresión de De Broglie, por lo que la longitud de onda está ligada a la temperatura a través de la energía cinética. Si λ es del orden de 1-2 Å hablamos de neutrones térmicos y puesto que tienen la misma λ que los rayos X se pueden usar en experimentos de difracción.

Como los neutrones son muy pequeños y su tamaño no depende de Z, la dispersión de neutrones es más uniforme para todos los átomos, como consecuencia el factor de difusión varía muy poco de un elemento a otro y es independiente del ángulo de Bragg, θ. Por eso la difracción de neutrones es el complemento ideal de los rayos X a la hora de determinar la estructura cristalina.

Otra carácterística de los neutrones es que poseen impulso magnético de espín que le permite acoplarse a los campos magnéticos de los iones de la red cristalina y modificar el espectro de difracción.

5.B. Difracción de electrones: También llevan asociada una λ de De Broglie. Los electrones se aceleran por un campo eléctrico antes de incidir en la muestra y las carácterísticas principales son:

- La longitud de onda es menor por lo que aparece una fuerte contribución atómica a la difracción.

- La energía del haz es mucho mayor que en otras técnicas y es suficiente para excitar los átomos a niveles energéticos superiores, por lo que aparece un espectro continuo.

- El mecanismo de difusión es diferente porque los electrones interaccionan con los electrones y núcleos, por lo que el factor de difusión atómica puede considerarse formado por una

contribución nuclear, apantallada por los electrones.

- El poder de penetración de los electrones es muy pequeño porque rápidamente interaccionan con la materia. Por eso sirve para el estudio de superficies, láminas, cristales delgados y gases.