Fundamentos del Análisis Químico: Métodos, Procesos y Errores

Química Analítica: Ciencia que desarrolla y mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la materia.

Análisis Cualitativo vs. Cuantitativo

• Análisis Cualitativo: Identificación de los componentes de un compuesto químico o una mezcla.
• Análisis Cuantitativo: Determinar en qué proporción se encuentran presentes determinados compuestos o elementos en una muestra y, en muchas ocasiones, sus posibles relaciones químicas.

Tipos de Análisis Cuantitativo

• Elemental: Su objetivo es determinar los porcentajes de los diversos elementos que constituyen una muestra.
• Inmediato: Determinar un grupo de componentes de una muestra.
• Parcial: Si se aplica a la determinación de una parte de los elementos constituyentes de una muestra.
• Total: Comprende todos los constituyentes de la muestra.

Métodos de Análisis

• Método Clásico: Consiste en medir (masa o volumen) una muestra del material que se analiza y someterla a reacciones químicas, deduciéndose la cantidad buscada del peso de un producto de reacción (análisis gravimétrico) o de un volumen (análisis volumétrico). Si el componente a determinar se libera en forma gaseosa, se puede determinar su volumen (métodos volumétricos de gases) o bien su peso (métodos gravimétricos de gases). Son más exactos, con errores iguales o inferiores al 0,1%, y necesitan una mayor cantidad de muestra para su realización.
• Método Instrumental: Procedimientos en los que la identificación y/o medida se realiza sobre una variable de carácter físico, después de haber sometido la materia en estudio a una interacción con un tipo de energía. Son menos exactos, con errores entre 1-5%, y se pueden alcanzar concentraciones de 10^-5 o inferiores.

Análisis Volumétrico y Gravimétrico

• Análisis Volumétrico: Consiste en determinar el volumen de una disolución, cuya concentración se conoce, requerida para la reacción cuantitativa con un volumen dado de disolución de la sustancia que se analiza. Se clasifica en: neutralización, precipitación y formación de complejos, de óxido-reducción.
• Análisis Gravimétrico: Consiste en separar y determinar, mediante pesada, un determinado componente de una muestra. Clasificación: por precipitación, volatilización o desprendimiento, electrodeposición, otros procedimientos físicos.

Proceso de un Análisis Cuantitativo Completo

1. Preparación previa.
2. Desecación de la muestra.
3. Pesada.
4. Disolución o disgregación.
5. Elección del método analítico cuantitativo a seguir y realización del mismo.
6. Cálculo y resultado final.

Errores en Medidas Cuantitativas

Errores determinados o sistemáticos y errores indeterminados o accidentales.

Análisis Volumétrico Detallado

En el análisis volumétrico se mide el volumen de una disolución de concentración exactamente conocida (disolución estándar) que se necesita para reaccionar con un analito (sustancia a analizar). Estos tienen la misma exactitud que los gravimétricos, pero son más rápidos y cómodos.

Disolución Estándar y Valoración

• Disolución Estándar de Reactivo: Disolución de reactivo de concentración conocida que se utiliza para realizar un análisis volumétrico.
• Valoración: Proceso por el cual se añade lentamente una disolución estándar de reactivo, desde una bureta, a una disolución de analito, hasta que la reacción entre los dos sea completa. El volumen gastado se determina por diferencia entre las lecturas final e inicial de la bureta.
• Punto de Equivalencia: Punto de valoración en el que la cantidad añadida de reactivo estándar equivale a la de analito en la muestra.
• Error de Valoración: Diferencia entre el punto final y de equivalencia.

Condiciones para una Reacción Cuantitativa

Para poder ser utilizada como base en un método volumétrico, la reacción debe ser: completa, cuantitativa; rápida; estequiométrica; y debe existir un procedimiento sencillo para poder manifestar el punto final de la valoración.

Patrón Primario o Estándar

Compuesto de elevada pureza, que sirve como material de referencia en todos los métodos volumétricos. La exactitud depende de las propiedades de los compuestos.

Requisitos de un Patrón Primario

• Elevada pureza, impurezas entre 0,01-0,02% si son conocidas exactamente.
• Estabilidad al aire y a las temperaturas normales de secado.
• Que no tenga moléculas de hidratación.
• Que sea fácil de adquirir y a coste moderado.
• Que sea fácilmente soluble en el medio de valoración.
• Que tenga peso molecular elevado, para evitar errores en la pesada.

Preparación de Disoluciones Estándar

Hay 2 métodos:

• Método Directo: Se usa si se dispone de un compuesto estándar primario. Una vez seco el patrón, se pesa con exactitud una determinada cantidad del compuesto, se disuelve y se enrasa a un volumen exactamente conocido, en un matraz aforado.
• Método Indirecto: Se usa cuando el compuesto químico no es un patrón primario. Se prepara una disolución de concentración aproximada y se estandariza frente a un patrón primario.

Estandarización

Proceso por el cual se determina la concentración exacta de una disolución. Las disoluciones valorantes se pueden preparar a partir de un sólido o de un líquido. En valoraciones de precipitación = nitrato de plata; en valoraciones de formación de complejos = negro de eriocromo T.

Indicadores

Colorantes orgánicos que cambian de color según estén en presencia de una sustancia ácida o alcalina, ejemplo: naranja de metilo, rojo de metilo, púrpura de cresol.