Funcionamiento y Aplicaciones del Sistema de Inyección en Flujo (FIA)

Diferencias entre Flujo Segmentado y FIA

FIA (Flow Injection Analysis): En el flujo segmentado, las muestras se transportan desde su inyección hasta el detector por una disolución acuosa que contiene burbujas de aire. Estas burbujas evitan la dispersión de la muestra, favorecen la mezcla entre muestra y reactivos y limpian las paredes del conductor para evitar la contaminación cruzada entre muestras. Por otro lado, la ausencia de burbujas en el sistema FIA permite:

• Procesos más rápidos.
• Mejores tiempos de respuesta.
• Equipos sencillos y versátiles.
• Menores tiempos entre la señal y el retorno a la línea base.
• Eliminación de la dispersión y contaminación entre muestras.

Transporte de muestras y reactivos

Transporte de muestras/reactivos: La disolución circula a través del sistema gracias a una bomba peristáltica que comprime, mediante rodillos, el fluido que se encuentra en el interior de los tubos dispuestos en forma circular. Esto genera un flujo libre de pulsos. En ocasiones, se utiliza un tubo enrollado en forma de serpentín, lo que aumenta la dispersión axial y el mezclado entre muestra y reactivo (M – R), resultando en picos con mayor simetría.

Inyectores y detectores

En un procedimiento químico, es fundamental que la inyección sea rápida y precisa para evitar alterar el flujo. Cuando la válvula está en posición de carga, los reactivos fluyen por una derivación mientras la muestra pasa por la válvula; al girar 90 grados, la muestra entra en la corriente (mediante inyección por jeringa o válvulas de bucle). Respecto a los detectores, suelen emplearse equipos de absorción, emisión o fluorímetros, entre otros.

Técnicas de Separación en Sistemas de Flujo

Diálisis

La diálisis separa iones inorgánicos y moléculas orgánicas de otras de elevado peso molecular a través de una membrana. Los iones y las moléculas pequeñas se propagan rápidamente desde la disolución de la muestra, a través de las capas hidrofílicas, hasta una corriente aceptora (reactivo). La unión del analito genera un complejo coloreado determinado por colorimetría. Las moléculas grandes permanecen en la corriente hasta ser desechadas.

Difusión de gases

Se trata de una técnica muy selectiva donde se produce la difusión desde una corriente portadora (analito gaseoso) hasta una corriente aceptora (reactivo) que permite su posterior determinación.

Extracción Líquido-Líquido

Se inyecta una disolución orgánica dentro de una corriente portadora que contiene la muestra. Dicha corriente se vuelve segmentada (burbujas de disolución acuosa y disolvente). La separación de los dos líquidos inmiscibles se realiza mediante un separador en T, el cual posee una tira de teflón que guía la fase orgánica hacia la parte inferior (hacia el detector) y el resto hacia el desecho. La extracción del complejo se produce específicamente en el serpentín.

Fundamentos del Sistema FIA

Al inyectar la muestra, esta presenta un perfil de concentración rectangular que, al circular, experimenta un ensanchamiento de zona o dispersión. Este perfil depende de dos fenómenos: la convección y la difusión.

• Convección: Asociada al flujo laminar, donde el centro avanza más rápido que el líquido cercano a las paredes, produciendo una zona curvada con perfil parabólico.
• Difusión: Puede ser radial (perpendicular a la dirección del flujo) o longitudinal (paralela al flujo).

Valoraciones en sistemas FIA

La muestra inyectada se mezcla con el portador en una cámara de mezcla que genera una gran dispersión. Posteriormente, la mezcla se transporta hasta un punto donde se combina con el reactivo que contiene el indicador. Finalmente, se ajusta el detector para que responda al color del indicador en presencia de un exceso de analito. De este modo, se obtienen picos característicos. La concentración de analito se determina a partir de la anchura del pico a la mitad de la altura mediante una curva de calibrado.