Extracción y Determinación de Contaminantes en Muestras Ambientales

Métodos de Extracción y Determinación de Contaminantes

Método LC-MS/MS

El método LC-MS/MS es fácil, barato, rápido, selectivo, sensible y robusto. Utiliza extractantes que no alteran la naturaleza del contaminante y permiten su extracción en el disolvente deseado (orgánicos o agua). De esta manera, si el compuesto es soluble en agua, se encontrará en la fase líquida, y si no, en la lipófila. Por ello, para los residuos orgánicos se utiliza una mezcla de un disolvente orgánico y agua.

Una vez obtenido el extracto, se procede a determinar el contaminante mediante técnicas de cromatografía (líquida o gaseosa) o líquida de alta resolución acoplada a espectrometría de masas (LC-MS/MS), siendo esta última la que ha experimentado un mayor auge.

El procedimiento general consiste en:

• Extracción: Se realiza mediante disolución o agitación para extraer el contaminante. Posteriormente, se separa el líquido del sólido por centrifugación y filtración con poros pequeños.
• Purificación: Se realiza para eliminar interferencias antes del análisis.
• Inyección: La muestra purificada se inyecta en un sistema HPLC o en la fase móvil del sistema LC-MS/MS.

Mineralización de Muestras

Contaminantes Inorgánicos – Metales y Metaloides

Los contaminantes inorgánicos, como metales y metaloides, pueden encontrarse en la fase sólida (absorbidos o precipitados) o en la fase líquida (solubles). Determinar su concentración total o la fracción biodisponible es crucial para evaluar su impacto ambiental. Para ello, se emplean diferentes métodos:

• Concentración total: Se utilizan normas ISO, EPA y UNE, que se basan en la destrucción del suelo y la materia orgánica mediante altas presiones, temperaturas y ácidos fuertes para liberar y cuantificar los elementos.
• Concentración disponible: Se refiere a la cantidad del metal que puede ser liberada del suelo y estar disponible para la absorción por los organismos. Se utilizan métodos de extracción selectiva con diferentes reactivos.
• Fracción asimilable o biodisponible: Es la fracción que puede ser absorbida por los organismos y, por lo tanto, potencialmente tóxica. Se utilizan métodos que simulan las condiciones del suelo, como la extracción con EDTA o DTPA a pH 7.
• Agentes extractantes en ESS: Esta técnica permite distinguir los diferentes compartimentos del suelo mediante la extracción secuencial con agentes de fuerza creciente. Se comienza con agua (fracción soluble), seguido de electrolitos inertes (fracción intercambiable), ácidos débiles (fracción carbonatada), agentes reductores (fracción asociada a óxidos e hidróxidos de Fe y Mn), agentes oxidantes (fracción ligada a la materia orgánica) y, finalmente, ácidos fuertes (fracción residual).