Evaporació i Extracció Sòlid-Líquid: Conceptes i Aplicacions

Objectiu de l'operació d'evaporació

L'objectiu de l'evaporació és:

1. Augmentar la concentració de solut d'un líquid, per obtenir un altre líquid ric en un determinat principi actiu o el principi actiu en forma seca.
2. Retirar la part del solvent, deixant l'altra part amb un solut no volàtil a la temperatura de treball.
3. Recuperar components, per exemple, la sal en salmorres.
4. Augmentar la conservació.

Concentració del líquid després de l'evaporació

El líquid producte de l'evaporació, en termes generals, tindrà una concentració major que el líquid del qual es va dur a terme l'operació. Això es deu al fet que durant el procés d'evaporació, l'aigua o altres solvents s'evaporen, deixant enrere els soluts dissolts en el líquid original. Per tant, a mesura que el solvent s'evapora, la concentració dels soluts en el líquid restant augmenta.

Operacions farmacèutiques prèvies a l'evaporació

• Dissolució: Per eliminar el dissolvent que no interessa.
• Extracció: Després d'obtenir un principi actiu, s'elimina el dissolvent.
• Reacció química: Després d'obtenir un compost per reacció química, s'evapora per obtenir el compost sòlid.
• Filtració: Per eliminar partícules sòlides o impureses abans de l'evaporació.

Aparells d'evaporació en laboratori

En un laboratori, l'evaporació es pot realitzar amb els següents aparells:

• Evaporador rotatori: Consisteix en un matràs rotatori que es col·loca en un bany d'aigua calenta o un bany d'oli.
• Bany maria: Es col·loca el recipient que conté la solució sobre un bany d'aigua calenta, produint-se una evaporació gradual.
• Bany de sorra.
• Amb calor de bec Bunsen.
• Placa calefactora.
• Evaporació a l'aire lliure.

Factors que influeixen en el rendiment de l'evaporador

El rendiment d'un evaporador depèn de:

• El disseny i l'eficàcia de l'evaporador.
• La temperatura i la pressió de l'operació.
• El tipus de líquid a evaporar.
• El flux d'alimentació (la suspensió que es produeix en l'evaporador).
• El sistema de condensació.

Paràmetres per avaluar el rendiment de l'evaporador

Els paràmetres per decidir si el rendiment d'un evaporador és apropiat són:

• Quilograms de vapor d'aigua que l'aparell produeix per hora de funcionament.
• Relació existent entre els kg de vapor d'aigua obtinguts i els kg consumits en l'evaporació. Aquest paràmetre s'anomena economia.

Factors que intervenen en el procés d'evaporació

• Concentració: A major concentració, major temperatura necessària.
• Temperatura d'ebullició: A menor pressió, menor temperatura necessària.
• Viscositat: A major viscositat, major temperatura necessària.
• Formació d'escumes: Disminueix l'evaporació.
• Formació de dipòsits: Disminueix l'evaporació.
• Superfície de vaporització: A menor superfície, menor evaporació.

Sistemes d'evaporació per a substàncies termolàbils

En la majoria de processos d'evaporació s'utilitzen sistemes de buit que redueixen el punt d'ebullició. Un efecte addicional és la reducció dels efectes nocius de la temperatura en les substàncies termolàbils.

Funcionament d'un evaporador de tipus Yaryan

És un sistema de separació de líquid i vapor que utilitza cambres diferents. A la primera cambra, anomenada cambra calefactora, els tubs amb la dissolució a evaporar circulen horitzontalment, envoltats de vapor calefactor. A la segona cambra, el vapor del dissolvent i la solució concentrada líquida es troben, sent el vapor extret per la part superior i el líquid per la part inferior. En aquesta segona cambra, el vapor i el líquid xoquen contra superfícies, facilitant la separació entre líquid i vapor.

Variacions en un evaporador d'efecte múltiple

Sistema d'evaporació de quatre etapes

En el sistema d'evaporació de quatre etapes que hi ha a la figura es concentra una solució amb 50% en pes de sucre mitjançant l'evaporació de quantitats iguals d'aigua en cadascuna de les quatre etapes a partir d'una alimentació de 5000 kg/h. Determinar els cabals de cada corrent així com les seves composicions.

Extracció sòlid-líquid

L'extracció sòlid-líquid és una operació que permet separar els components presents en una barreja sòlida mitjançant el contacte amb un dissolvent que dissol selectivament alguns d'aquests components. L'extracció pot tenir una doble aplicació: la recuperació de substàncies per extracció i la purificació de sòlids per eliminació de determinats components no desitjats.

Equilibri d'extracció

L'extracció sòlid-líquid s'efectua posant en contacte el sòlid de partida amb el dissolvent durant un període de temps determinat. A continuació, la mescla resultant es separa per donar lloc a dues fases:

• Extracte: És la fase líquida formada majoritàriament pel dissolvent i el solut o soluts que s'han solubilitzat. No obstant això, l'extracte també pot contenir partícules sòlides que, com a conseqüència de la seva petita grandària, no s'han separat per decantació o han estat arrossegades pel corrent de l'extracte.
• Residu: També denominat exhaurit o refinat. Es tracta d'un sòlid humitejat format per tots els sòlids que no s'han dissolt, encara que incorpora part de la dissolució que ha quedat adherida a les partícules sòlides.

Factors que influeixen en l'extracció sòlid-líquid

• Dissolvent: El dissolvent és la variable que determina en major mesura el resultat de l'extracció.
• Temperatura: És una variable que afecta positivament tant a l'equilibri com a la velocitat d'extracció.
• pH: Es tracta d'una variable que afecta en gran mesura la solubilitat del solut.
• Grandària de les partícules sòlides: Normalment interessa que el sòlid de partida es trobi en forma de partícules de petita grandària, d'aquesta forma s'incrementa la superfície de contacte. No obstant això, una grandària massa petita pot dificultar la circulació relativa de les fases líquides i sòlides, i afavoreix que, un cop finalitzada l'extracció, la separació del residu i de l'extracte no sigui total.

Equips d'extracció sòlid-líquid

• Extractors de llit estàtic: Són sistemes en els quals la fase sòlida roman estàtica durant l'extracció, això fa que operin de forma discontínua respecte a la mateixa. Normalment, el dissolvent es fa circular a través d'un llit compacte de partícules sòlides.
• Maceració: Es realitza posant en contacte la droga, de la qual es vol extreure el principi actiu, i el dissolvent, durant un temps prolongat. S'utilitza sovint quan el principi actiu està contingut en una part accessible al dissolvent (fulles i flors, per exemple), o quan la droga es polvoritza amb dificultat.
• Digestió: El dissolvent i la droga es posen en contacte a una temperatura constant, al voltant de 50 °C, que facilita la sortida del principi actiu. Això es fa utilitzant un bany amb la temperatura apropiada. El preparat galènic obtingut es coneix com a digestió.
• Infusió: La droga es posa en un recipient sobre el qual s'aboca un dissolvent que està aproximadament a 100 °C de temperatura. Dissolvent i droga es deixen junts fins que assoleixen la temperatura ambient. El preparat galènic obtingut s'anomena infusió.
• Decocció: El dissolvent i la droga es mantenen a una temperatura de 100 °C durant un temps variable. El preparat galènic obtingut es denomina decocció.
• Diacolació: El dissolvent entra al recipient (una columna que conté la droga polvoritzada) per la part inferior, i ascendent, travessant la droga, per efecte d'una pressió o d'un sistema de buit.
• Evacolació: El dissolvent recorre la columna en direcció descendent amb l'ajut d'un dispositiu de buit que aspira des de la part inferior.

Factors que influeixen en l'extracció sòlid-líquid

• Solvent.
• Mida de les partícules.
• Humitat del material sòlid.
• Temperatura.
• Agitació del fluid.

Extracte i residu en una extracció sòlid-líquid

• L'extracte és la solució que conté el solut o els compostos desitjats que han estat dissolts en el solvent. Aquesta solució es separa del sòlid després de l'extracció.
• El residu és la part sòlida que queda després de l'extracció. Aquesta part sòlida pot contenir el material inicial menys els compostos que han estat extrets en el solvent. En alguns casos, el residu pot ser descartat, però en altres, pot ser processat més per aprofitar altres compostos útils.

Concentracions en solut en cadascuna de les etapes

En cada etapa s'introdueix un corrent de dissolvent nou, obtenint-se al mateix temps un corrent d'extracte. El cabal del dissolvent pot variar d'una etapa a l'altra i normalment anirà disminuint a causa que la quantitat de solut es va quedant en els corrents de residu, cada vegada en menor quantitat. Els corrents de residus se solen escombrar per generar un sol corrent d'extracció de producte.

Variació de les concentracions dels diferents corrents

La mescla sòlida a separar s'introdueix com a aliment en la primera etapa, la concentració de la substància a extreure és la major. Per a qualsevol etapa intermèdia, la mescla d'alimentació és el residu de l'etapa anterior i el corrent que actua com a dissolvent és l'extracte obtingut en l'etapa anterior. Amb aquesta configuració s'aconsegueix incrementar el grau de recuperació del sòlid al mateix temps que s'evita una excessiva dilució del corrent d'extracte. La concentració de la substància a extreure és menor a l'última etapa. La concentració de la substància a extreure és major en l'extracte últim i menor en el primer.

Mètode més agressiu tèrmicament: infusió o decocció

El mètode més agressiu tèrmicament és la decocció, a causa que es manté a més de 100 graus durant un període de temps; en canvi, la infusió s'escalfa únicament a 100 graus i es deixa refredar.

Diferències entre percolació, diacolació i evacolació

• Percolació: Aquest mètode implica el moviment de líquid a través d'un sòlid porós o un llit de partícules. En aquest procés, el líquid es filtra a través del sòlid, dissolent o arrossegant els compostos solubles a mesura que passa.
• Diacolació: Aquest és un mètode d'extracció en el qual el solvent es passa diverses vegades a través del mateix material sòlid. Aquest procés es realitza generalment quan el solut és difícil d'extreure i requereix múltiples passades del solvent per obtenir una extracció eficient.
• Evacolació: Aquest mètode implica l'extracció de compostos solubles d'un sòlid utilitzant un solvent, seguit d'una evaporació per eliminar el solvent i obtenir el solut en forma concentrada o seca.

Càlcul de l'extracció de fenol

Càlcul de l'extracció d'àcid acetilsalicílic