Espectroscopia de Absorción Atómica: Fundamentos y Aplicaciones de FAAS y ETAAS

La espectroscopia de absorción atómica (SAA) es una técnica analítica fundamental utilizada para la determinación cuantitativa de elementos metálicos en una amplia variedad de muestras. A continuación, se detallan dos de sus modalidades principales: la Espectroscopia de Absorción Atómica en Llama (FAAS) y la Espectroscopia de Absorción Atómica Electrotermal (ETAAS).

Espectroscopia de Absorción Atómica en Llama (FAAS)

La FAAS, o Espectroscopia de Absorción Atómica en Llama, es una técnica que utiliza una llama para atomizar la muestra. El proceso se divide en varias etapas clave:

1. Transporte de la Muestra

El transporte de la muestra, que debe estar en disolución, hasta la cámara de nebulización suele hacerse a través de un pequeño tubo de plástico. El movimiento de la disolución se produce generalmente por aspiración debido al efecto Venturi. Este efecto se manifiesta cuando un fluido que atraviesa una conducción llega a un estrechamiento, produciéndose una depresión que aspira el líquido en su interior. Así, la muestra es sumergida a través de un tubo capilar frío en una pieza clave denominada nebulizador.

2. Nebulización

Esta etapa consiste en la conversión de la disolución en una niebla muy fina o aerosol. Debido a la gran velocidad del gas en el extremo del capilar, el líquido se dispersa en gotitas muy finas. Estas gotitas tienen que ser transportadas hasta la llama. La llama está compuesta por un comburente (que permite la combustión) y un combustible (que se quema), siendo comúnmente acetileno y aire. Únicamente resultan adecuadas para ser introducidas en la llama las gotitas de diámetro inferior a 10 µm, que constituyen solo un 10% del total de las producidas.

3. Transporte del Aerosol

Esta etapa tiene como finalidad asegurar que solo lleguen hasta la llama las gotitas de tamaño adecuado. Esto se consigue mediante bolas de impacto, con las que se pretende eliminar las gotitas de mayor tamaño producidas en la nebulización. Parte de las gotas quedan adheridas a la bola, resbalan y se pierden por drenaje. Es crucial que las gotitas lleguen a la base de la llama. Se pueden introducir barreras que hacen que las gotas choquen contra ellas y se fraccionen en tamaños más pequeños. Es importante que el tamaño de estas gotas sea uniforme, porque una vez que llegan a la llama sufren el proceso de atomización y la volatilización no sería la misma para gotas de diferentes tamaños.

Espectroscopia de Absorción Atómica Electrotermal (ETAAS)

La ETAAS, o Espectroscopia de Absorción Atómica Electrotermal, se basa en el mismo principio que la atomización directa en llama, con la diferencia de que en este caso se emplea un atomizador calentado eléctricamente (conocido como horno de grafito) en lugar del quemador de llama.

Proceso de Atomización en Horno de Grafito

Normalmente, el calentamiento de la muestra se realiza en varias etapas, a temperaturas crecientes:

• Secado: Eliminación del disolvente.
• Calcinación (o Pirólisis): Descomposición de la matriz de la muestra para eliminar interferencias.
• Atomización: Vaporización y disociación de los compuestos del analito en átomos libres.
• Limpieza: Eliminación de residuos del horno.

Tras la etapa de atomización, se obtienen átomos en estado elemental del analito. Estos átomos absorben radiación monocromática procedente de la fuente (generalmente una lámpara de cátodo hueco - HCL), siendo esta absorción directamente proporcional a la cantidad de átomos elementales presentes en el trayecto óptico (interior del tubo de grafito).

La muestra se deposita sobre un electrodo de grafito, se seca y se introduce en el tubo de grafito. Este se calienta eléctricamente mediante una corriente, lo que provoca la vaporización y atomización de la muestra. La temperatura exacta y la duración de cada etapa dependen de la naturaleza del analito, optimizándose para cada elemento a determinar.