Determinación Espectrofotométrica de Iones Clave: Nitratos, Fosfatos y Sulfatos en Aguas
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Métodos Directos de Cuantificación Iónica
Determinación de Nitrato (NO₃⁻)
El NO₃⁻ se mide espectrofotométricamente. Lo más recomendable es reducirlo previamente a NO₂⁻ con un agente reductor, para luego medirlo mediante el método de Griess.
Determinación de Nitrito (NO₂⁻)
El NO₂⁻ se determina siempre espectrofotométricamente, utilizando el método de Griess. Los reactivos clave son la α-naftilamina y el ácido sulfanílico (reactivos de Griess).
El procedimiento implica:
- Se añade ácido sulfúrico a la muestra problema.
- Se forma la sal de diazonio de la amina aromática.
- Esta reacción genera un colorante azoico rojo, cuya intensidad sirve para medir las concentraciones.
Este método presenta pocas interferencias.
Significado del Nitrito en Aguas
La presencia de NO₂⁻ en aguas es crítica, ya que indica la descomposición de materia orgánica. Aunque una concentración baja de NO₂⁻ podría tolerarse, sugiere la presencia de bacterias nitrificantes. Por lo tanto, el nitrito debe estar prácticamente ausente en aguas potables.
Determinación de Sulfato (SO₄²⁻)
El SO₄²⁻ se puede determinar espectrofotométricamente añadiendo cloruro de bario (BaCl₂). Esta reacción produce un precipitado que, en ciertas condiciones, puede dar un color amarillo medible.
La forma más precisa y común para su determinación es la turbidimetría.
Determinación de Fosfato (PO₄³⁻)
La determinación de PO₄³⁻ se realiza siempre por espectrofotometría. El procedimiento se basa en la formación de un heteropolianión:
Se añade molibdato (MoO₄²⁻) que forma un heteropolianión compuesto por un PO₄³⁻ y doce molibdatos. En este polianión, el molibdato tiene exaltado su poder oxidante. Si se añade un reductor a la mezcla de PO₄³⁻ y MoO₄²⁻, solo se reduce el molibdeno unido al fósforo. Esta reducción parcial del Mo (a una mezcla de Mo⁵⁺ y Mo⁶⁺) da lugar a un color azul intenso, conocido como azul de molibdeno.
Reacción general:
PO₄³⁻ + MoO₄²⁻ → Fosfomolibdato + Reductor → Azul de Molibdeno
Resumen del Procedimiento de Fosfato
- Al PO₄³⁻ en medio ácido se le añade molibdato en exceso y un reductor.
- Se forma un color azul, cuya absorbancia se mide.
- El PO₄³⁻ está presente en el agua principalmente debido a los detergentes (polifosfatos) que se hidrolizan y lo liberan.
Consideraciones Finales sobre Métodos Directos
Para las especies metálicas, la espectrofotometría es una alternativa a los métodos atómicos. Sin embargo, para las especies no metálicas (como N, SO₄²⁻), esta técnica tiene una aplicación mucho más directa.
Los ejemplos vistos se tratan de métodos directos, donde se construye una recta de calibrado que relaciona la absorbancia frente a la concentración.
Métodos Indirectos de Cuantificación Iónica
Determinación de Cloruro (Cl⁻)
El Cl⁻ se encuentra generalmente a bajas concentraciones y no se determina fácilmente por métodos espectrofotométricos directos (es incoloro y sus líneas de absorción corresponden al violeta lejano).
Se puede determinar por métodos indirectos como:
- Método de Mohr (utilizando dicromato).
- Método de Volhard.
- Con indicadores de absorción.
Determinación de Fosfato por Sistemas de Flujo
Este es un ejemplo de aplicación indirecta o automatizada, a menudo utilizado en sistemas de inyección de flujo (FIA).
Si inyectamos una muestra de agua que contiene PO₄³⁻ en el loop, esta es arrastrada por el caudal de agua proveniente de la bomba y llega al primer reactor (coil) de reacción. Allí se mezcla con el caudal reactivo de molibdato:
PO₄³⁻ + MoO₄²⁻ → Fosfomolibdato
Dado que la bomba tiene varios canales, se le puede añadir un reductor que se incorpora en el siguiente reactor.
El fosfomolibdato que sale del primer reactor se mezcla con el reductor, formándose el azul de molibdeno, que es finalmente cuantificado.