Cromatografía de Gases y Líquidos: Principios, Componentes y Aplicaciones Industriales
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Fundamentos de la Cromatografía: GC vs. LC
La diferencia fundamental entre la Cromatografía Líquida (LC) y la Cromatografía de Gases (GC) radica en el estado de agregación de su fase móvil. En la LC, la fase móvil es líquida, mientras que en la GC es un gas. También se diferencian en la viscosidad y su capacidad de penetrabilidad.
Componentes Clave de un Cromatógrafo de Gases (GC)
- Sistema de suministro de gas portador.
- Un manorreductor a la salida de la bala de gas.
- Sistema de células de regulación y medida de caudal.
- Sistema de introducción de la muestra.
- Sistema de termostatización (horno).
- Columna.
- Sistema de detección.
- Microprocesador que programa la temperatura.
Componentes Clave de un Cromatógrafo Líquido (LC)
- Depósito de disolvente.
- Bomba de alta presión.
- Sistema de inyección.
- Detector continuo.
- Microprocesador.
Además, existen componentes que mejoran el funcionamiento, tales como el supresor de pulsos y el control de la temperatura de la columna. Otros elementos, como el regulador de caudal y el indicador de presión, controlan el funcionamiento de la bomba, asegurando que llegue al inyector un flujo libre de pulsos.
Los sistemas de LC pueden incluir depósitos con varios disolventes, un sistema electrónico de programación de gradiente, con una o varias bombas de alta o baja presión, y un colector de fracciones.
La Fase Estacionaria en Cromatografía
La fase estacionaria puede ser sólida (en el caso de adsorción) o líquida (en el caso de partición), retenida en una columna por la que la fase móvil (líquida o gaseosa) pasa a través.
El Gas Portador en Cromatografía de Gases (GC)
El gas portador es la fase móvil en GC. Su misión es transportar la mezcla de los solutos desde que se introduce en el sistema cromatográfico hasta la salida del detector, pasando a través de la columna donde se produce la separación. Debe ser químicamente inerte y no interactuar ni con la columna ni con los componentes de la mezcla.
Los gases más utilizados son:
- Nitrógeno (N2): Es barato, seguro y de fácil purificación, pero presenta baja conductividad térmica.
- Hidrógeno (H2): Posee alta conductividad térmica, baja viscosidad y es barato, pero puede reducir o alterar a los solutos de la mezcla.
- Helio (He): Tiene las ventajas del N2 y el H2, pero su precio es elevado. Es menos denso que el H2, por lo que se consigue un mayor caudal.
- Argón (Ar): Relativamente barato y su purificación es fácil.
La elección de uno u otro gas portador depende de la naturaleza de la muestra, la fase estacionaria, el tipo de detector utilizado y otros aspectos a considerar como el coste, la pureza y la seguridad en su uso.
Impacto de la Fase Móvil en el Rendimiento Cromatográfico
La fase móvil utilizada en GC afecta directamente la duración del proceso cromatográfico y la resolución cromatográfica a través de la velocidad del soluto en el gas. Así, cuanto menor sea la difusividad del soluto, menor es la velocidad óptima del gas, lo que aumenta la duración del análisis.
La resolución cromatográfica también depende del gas portador, ya que este influye en la eficacia de la columna. Esto se debe a que la AETP (Altura Equivalente del Plato Teórico) está afectada por la difusividad del soluto en la fase móvil. Interesa que la difusividad del soluto en el gas portador sea alta para que el tiempo de retención (Tr) sea menor.
Introducción de Muestras en Cromatografía de Gases (GC)
Muestras Líquidas
Las muestras líquidas son las más empleadas en GC. Los dos sistemas utilizados para su introducción en el cromatógrafo son las células rotatorias y las jeringas de inyección.
Muestras Gaseosas
Aunque existen jeringas especiales para inyectar las muestras gaseosas en el GC, se prefiere la utilización de un tipo especial de célula para el muestreo de gases.
Muestras Sólidas
Normalmente, estas muestras se disuelven en un disolvente adecuado y su introducción se realiza de la misma manera que las muestras líquidas. Existen también sistemas en los que la muestra sólida se encapsula en un capilar de vidrio, introduciéndolo así en el bloque de inyección. Allí, la muestra se rompe por medios mecánicos durante el calentamiento.
Técnica de Espacio de Cabeza (Headspace)
La técnica de espacio de cabeza es ampliamente aplicada a muestras que no pueden introducirse con una jeringa o que contienen compuestos no volátiles. Mediante esta técnica, se determinan directamente los constituyentes volátiles de muestras sólidas o líquidas, analizando la fase de vapor que se encuentra en equilibrio termodinámico con la muestra en un recipiente cerrado.
Es una herramienta útil para determinar trazas de sustancias volátiles en muestras diluidas difíciles de analizar mediante Cromatografía de Gases (CG).