Cromatografía de Gases

Componentes

Los componentes principales de un sistema de cromatografía de gases son:

• Gas portador
• Sistema de inyección
• Horno y columna
• Detector
• Ordenador

Gas Portador

El gas portador cumple las siguientes funciones:

• Transporta los compuestos a través de la columna.
• Debe ser químicamente puro, inerte y seco.

Los gases portadores más usados son:

• Helio (He)
• Nitrógeno (N₂)
• Hidrógeno (H₂)

Columnas

En las columnas tiene lugar la separación de los componentes de la muestra. Las columnas capilares generalmente se fabrican de vidrio o sílice fundida con longitudes comprendidas entre 10 y 75 m y diámetros internos de 0,1 a 0,53 mm. Debido a sus dimensiones, estas columnas vienen enrolladas en espiral para poder ser cómodamente introducidas en el horno. La fase estacionaria presenta un espesor de 0,1 a 5 µm, bien se trate de líquido directamente adherido a las paredes internas de la columna, un líquido recubriendo la superficie externa de un soporte sólido, o de un sólido.

Horno

El horno se utiliza para conseguir tiempos de retención reproducibles. Una temperatura igual al valor medio de los puntos de ebullición de los componentes resulta lo más adecuado si el intervalo de valores de dichos puntos de ebullición no es muy amplio. Sin embargo, si el grupo de compuestos a separar abarca un intervalo muy amplio de valores para sus temperaturas de ebullición, la mejor solución es aplicar un programa de temperatura.

Factores que Afectan la Eficiencia de la Columna Capilar

• Naturaleza de la fase estacionaria
• Dimensiones de la columna (longitud, diámetro, espesor de la fase estacionaria)
• Temperatura de la columna
• Velocidad del gas portador
• Cantidad de muestra inyectada

Detector

Requisitos de un Detector

• Adecuada sensibilidad para los analitos
• Buena estabilidad y reproducibilidad
• Respuesta lineal en varios órdenes de magnitud
• Intervalo de temperatura de trabajo de 25 – 400 °C
• Tiempo de respuesta corto e independiente del caudal de fase móvil
• Manejo sencillo
• No destructivo

Detector de Ionización en Llama

En el detector de ionización en llama, el efluente de la columna pasa a través de una llama, del tipo aire:hidrógeno, quemándose, de modo que los átomos de carbono (salvo los de carbonilos y carboxilos) producen radicales CH, que se ionizan produciendo CHO⁺.

La diferencia de potencial establecida entre un cátodo (placa metálica situada por encima de la llama) y un ánodo (que es el quemador donde se forma la llama) provoca que los cationes (CHO⁺), producidos a partir de los compuestos orgánicos, migren hacia el cátodo, provocando una señal eléctrica.

Este detector responde a la mayoría de los hidrocarburos.

Detector de Conductividad Térmica

El detector de conductividad térmica se basa en las variaciones de la conductividad del flujo de gas efluente de la columna por la presencia de los compuestos eluidos. El filamento es calentado eléctricamente por una fuente de potencia externa y la temperatura que alcanza depende de la conductividad del gas en contacto con él. La conductividad de la fase móvil es elevada, disminuyendo cuando contiene compuestos orgánicos, de modo que cuando los analitos son eluidos aumenta la temperatura del filamento.

Detector de Captura de Electrones

En el detector de captura de electrones, se hace impactar el efluente de la columna contra una sustancia emisora de partículas β (electrones) que suele ser ⁶³Ni adsorbido sobre una placa de platino o titanio. Las partículas β ionizan la fase móvil produciendo una ráfaga de electrones, que dan lugar a una intensidad de corriente constante entre dos electrodos.

Cuando la fase móvil contiene sustancias con tendencia a captar electrones, la intensidad de corriente entre los electrodos disminuye.

Este detector es muy selectivo y sensible para compuestos químicos que contienen en sus moléculas grupos electronegativos.

Aplicaciones de la Cromatografía de Gases

La cromatografía de gases tiene aplicaciones en el análisis de alimentos para la determinación de una gran variedad de compuestos, de los que merece la pena destacar aromas, pesticidas, compuestos orgánicos volátiles halogenados, hidrocarburos aromáticos policíclicos, bifenilos policlorados o compuestos organometálicos.

Existen otros métodos para muestras no volátiles.

Detector de Masas

La espectrometría de masas es el mejor detector para cromatografía de gases, aunque por desgracia también el más caro. Proporciona información tanto cualitativa como cuantitativa, y trabajando en los modos de detección de iones seleccionados o detección de una reacción seleccionada, es posible la cuantificación de un analito en un cromatograma muy complejo de compuestos poco resueltos.