Conceptos Esenciales y Técnicas Analíticas en Química

Conceptos Fundamentales en Química Analítica

Definiciones Básicas

• Muestra: Parte del objeto seleccionada de forma que posea las propiedades necesarias del objeto con un tamaño que permita ser analizado.
• Muestreo: Obtención de una muestra representativa del problema analítico planteado.

Clasificación de Errores en Química Analítica

• Errores Crasos: Errores graves que se reconocen con facilidad.
• Errores Sistemáticos: Errores determinados que afectan a la exactitud de los resultados.
• Errores Aleatorios: Errores indeterminados que afectan a la precisión.

Tipos de Valoraciones Complexométricas

• Valoraciones con Ligandos Monodentados: Los compuestos monodentados son los que tienen un grupo dador.
• Valoraciones con Ligandos Polidentados.
• Volumetrías Directas: M + Y <-> MY
• Valoraciones por Retroceso: M + Y[exceso] -> Zn²⁺ + Mg²⁺
• Valoraciones por Sustitución: M + MgY <-> MY + Mg²⁺ + Y
• Valoraciones Alcalimétricas: Dos tipos:
  • pH 7-9: Ej. M + HY³⁺ <-> MY^2- + H⁺
  • pH 4-5: Ej. M + H₂Y <-> MY^2- + 2H⁺
• Valoraciones Redox.
• Métodos Especiales: Ej. Método de precipitación volumétrico.

Sustancia Patrón

Definición: Disolución de cualquier sustancia cuya concentración se conozca exactamente. Se lleva a cabo a partir de solutos de tipo primario y secundario.

Tipos de Sustancias Patrón

• Patrón Primario: Disolución que se realiza con una sustancia patrón con pesada directa. Sustancia adecuada para preparar disoluciones de concentraciones conocidas.

  Requisitos de Uso del Patrón Primario:

  • Pureza alta.
  • Peso equivalente alto.
  • Inalterable por el ambiente.
  • Detección fácil de impurezas.
• Patrón Secundario: Sustancia con disolución estable, concentración fácilmente determinable y no adecuada para pesada directa.

Reacciones Redox: Simétricas y Asimétricas

• Redox Simétrica: Dos sustancias redox de la valoración que intercambian el mismo número de electrones.
• Redox Asimétrica: Dos sistemas redox que no intercambian el mismo número de electrones.

Diferencias entre Yodometría y Yodimetría

• Yodometría: Una vez valorada la disolución, el yodo aparece como el producto de la reacción para determinar la concentración.
• Yodimetría: Patrón de Iodo como valorante de la disolución.

Gravimetría por Precipitación

Etapas y Consideraciones:

1. Precipitación.
2. Filtración:

   Tipos de Materiales Filtrantes:

   • Papel de filtro sin ceniza.
   • Papel de filtro endurecido.
   • Crisoles Gooch y Neubauer.
   • Placa filtrante.
3. Lavado:

   Consideraciones para el Lavado:

   • Agua pura: Para precipitación cristalina de baja solubilidad.
   • Agua caliente con electrolito fuerte: Para precipitados amorfos.
   • Agua con contenido de protólisis: Para precipitados protonizables.
   • Disolución saturada de la especie precipitada: Para precipitados solubles.
4. Tratamiento Térmico:
   • Estufa (100-150°C)
   • Calcinación (600-1100°C)
   • Termogravimetría

Aplicaciones de la Gravimetría por Precipitación:

• Determinación de sulfatos en vino y vinagre.
• Determinación de extracto seco y ácido tartárico.

Destilación

Definición: Proceso de separación que depende de parámetros como el equilibrio líquido-vapor, temperatura, presión y composición.

Tipos de Destilación:

1. Destilación Simple: Separa líquidos con puntos de ebullición bien diferenciados.
2. Destilación Fraccionada: Separa líquidos con puntos de ebullición cercanos. Usa columna de fraccionamiento y produce equilibrios líquido-vapor e intercambio de energía.
3. Destilación al Vacío: Reduce la presión de la operación, lo que hace que la ebullición se produzca a baja temperatura.
4. Destilación por Arrastre de Vapor: Separa sustancias insolubles en agua volátiles de otras que no lo son, y separa disolventes de altos puntos de ebullición de sólidos.

Extracción en Fase Sólida (SPE)

1. Activación: Se utiliza disolvente orgánico que humedece la fase.
2. Acondicionamiento: Interrelación entre el analito y la fase estacionaria, eliminando disolventes residuales y asegurando que los componentes sean retenidos.
3. Retención: Interacción entre las moléculas y el adsorbente de la fase estacionaria. Se retienen los componentes de interés y los contaminantes se eluyen.
4. Eliminación de Interferencias: Se eliminan compuestos contaminantes mediante un disolvente de fuerza creciente.
5. Elución: Se efectúa con eluyente a un caudal de mL/min.

Intercambio Iónico

Definición: Intercambio de iones entre dos electrolitos o entre una disolución de un electrolito y un complejo.

Reacción General: R^- - A⁺ + B⁺ <-> R^- -B⁺ + A⁺

Se produce un equilibrio químico heterogéneo y reversible.

Etapas del Intercambio Iónico:

1. Difusión de A⁺ a la Resina:
   • Difusión de A⁺ a través de la disolución hasta la superficie de la partícula.
   • Difusión de A⁺ a través de la película líquida.
2. Difusión de A⁺ dentro de la Película de Resina: En busca de sitios activos.
3. Reacción de Intercambio Iónico.
4. Difusión de B⁺ desde los Sitios Activos: Hasta la película estacionaria.
5. Difusión de B⁺ hasta la Disolución:
   • Difusión a través de la capa de Nernst.
   • Difusión de la superficie hasta el seno de la disolución.

Aplicaciones del Intercambio Iónico:

• Determinación de ácidos cítrico, málico y glicerol.