Components i Detectors Essencials en Cromatografia de Gasos (CG)

Enviado por Chuletator online y clasificado en Química

Escrito el en catalán con un tamaño de 5,77 KB

Introducció als Components de la Cromatografia de Gasos

Gas Portador (Fase Mòbil)

El gas portador actua com a fase mòbil. Ha de mantenir un flux constant i complir les següents característiques:

  • No ha d'afectar la separació dels components.
  • Ha de ser inert per evitar interaccions amb la mostra o la fase estacionària.
  • Ha de ser fàcilment disponible, pur i econòmic.

Els gasos portadors més comuns són: Heli, Nitrogen, Hidrogen, Argon i CO₂.

Sistema d'Injecció de Mostra

El sistema d'injecció permet introduir la mostra a la columna. Generalment, la mostra s'introdueix mitjançant una xeringa a través d'una membrana de goma o silicona (el septum).

La introducció a la columna ha de ser immediata. La quantitat introduïda es determina per la xeringa utilitzada, normalment en microlitres (µL).

Cambra d'Injecció

La cambra d'injecció té capacitat calorífica que permet que les mostres introduïdes es vaporitzin ràpidament. El gas portador, en entrar, s'emporta els vapors de la mostra, fent-los entrar i avançar a través de la columna.

Columnes Cromatogràfiques

Les columnes es troben a l'interior del forn. Les seves característiques principals són:

  • Longitud: 2 a 50 metres.
  • Forma: Generalment helicoïdal.
  • Diàmetre: 10 a 30 cm.
  • Materials: Acer inoxidable, vidre, sílice fosa o tefló.

Regla de polaritat: Si la mostra és apolar, la fase estacionària de la columna ha de ser apolar per obtenir una bona separació.

Fase Estacionària

La fase estacionària ha de complir els següents requisits:

  • Ha de tenir baixa volatilitat.
  • Ha de ser selectiva als components que es volen separar.
  • Una solubilitat molt petita dels analits en la fase estacionària pot provocar una mala resolució.
  • Generalment és una fase estacionària líquida amb baixa viscositat (o un sòlid modificat).

Forn (Control de Temperatura)

El forn controla els canvis de temperatura (T). La seva finalitat és assolir l'interval de T òptim per aconseguir que cada component de la mescla generi pics clars i completament separats (el cas ideal en cromatografia).

Detectors en Cromatografia de Gasos (CG)

Característiques d'un Detector Ideal

Un detector ideal en cromatografia de gasos hauria de complir les següents característiques:

  • Alta sensibilitat (interval típic de $10^{-8}$ a $10^{-15}$ g d'analits).
  • Bona estabilitat i reproductibilitat.
  • Resposta lineal per a analits en diversos ordres de magnitud.
  • Rang de temperatures de treball des de la temperatura ambient fins a $400 ext{ ºC}$.
  • Temps de resposta curt, independent del cabal.
  • Alta fiabilitat i facilitat d'ús per a operadors inexperts.
  • Resposta selectiva i predictible per a diverses classes d'analits.
  • Idealment, no destructiu per a la mostra.

Detector d'Ionització de Flama (FID)

El FID funciona escalfant l'analit amb una flama d'hidrogen. El component orgànic s'ionitza i perd un electró, fent que la flama sigui més conductiva elèctricament, la qual cosa activa un senyal al detector.

Els gasos auxiliars requerits són l'Hidrogen i l'aire.

Aplicació: S'utilitza principalment per detectar compostos orgànics (p. ex., hidrocarburs).

Detector de Conductivitat Tèrmica (TCD)

El TCD mesura el canvi en la conductivitat tèrmica de la fase mòbil a mesura que un compost el travessa. Cada compost té una conductivitat tèrmica diferent de la del gas portador (normalment Heli o Hidrogen).

Detector Termoiònic de Flama (FTD)

El FTD detecta compostos que contenen nitrogen (N) o fòsfor (P) mitjançant una reacció química que genera ions en una flama. És altament selectiu per a aquests compostos orgànics.

Té una configuració similar al FID, però ofereix una sensibilitat molt superior per als compostos que contenen N o P.

Detector de Captura d'Electrons (ECD)

L'ECD detecta la captura d'electrons per part de compostos altament electronegatius, com ara els halògens (Cl, Br, I, etc.) i altres compostos electròfils.

Mesura el canvi en el corrent elèctric dins de la cambra del detector, que és proporcional a la concentració de l'analit.

Detector d'Emissió Atòmica (AED)

El AED s'utilitza per a la detecció elemental. Quan un element (p. ex., un metall) es desexcita després de ser excitat per una font d'energia (normalment un plasma), emet una llum característica a una longitud d'ona específica per a aquell element.

El detector mesura aquesta radiació i la correlaciona amb la concentració de l'element present a la mostra.

Detector de Fotoionització (PID)

El PID permet mesurar els gasos instantàniament. Utilitza raigs UV per ionitzar les molècules, alliberant un electró i formant un ió positiu. Els ions generats es mesuren mitjançant un corrent elèctric.

Aplicació: S'utilitza habitualment per a la detecció de Compostos Orgànics Volàtils (COVs).

Entradas relacionadas: