Análisis Volumétrico y Técnicas de Laboratorio

Análisis Volumétrico

El análisis volumétrico es un procedimiento cuantitativo que determina el volumen de una disolución de concentración conocida necesaria para reaccionar completamente con el analito. El analito es la especie química cuya concentración se desea conocer. En base al volumen gastado, se calcula la concentración del analito.

Conceptos Clave

• Disolución valorante: Disolución de reactivo de concentración conocida utilizada en el análisis volumétrico.
• Valoración: Proceso en el que la disolución valorante se añade lentamente a una disolución de analito.
• Punto de equivalencia: Se alcanza cuando la cantidad de valorante añadido es químicamente equivalente a la cantidad de analito.
• Punto final: Cambio observable en la valoración (la diferencia de volúmenes entre el punto de equivalencia y el punto final debe ser pequeña).
• Indicador: Sustancia añadida al analito para producir un cambio físico observable (cambio de color) en el punto final. Puede aceptar o ceder protones (forma ácida InH, forma básica Ind-).

Patrones

• Patrón primario: Compuesto de elevada pureza.
  • Requisitos: elevada pureza, estabilidad en el aire, ausencia de agua de hidratación, fácil adquisición, razonable solubilidad en el medio de valoración.
  • Ejemplos: hidrogenoftalato de potasio (KC₈H₅O₄) - patrón ácido; hidróxido de sodio (NaOH) - su concentración varía con el tiempo debido al CO₂ y al vapor de agua en el aire.
• Patrón secundario: Solución de concentración conocida que se estandariza con un patrón primario (C₁ * V₁ = C₂ * V₂).

La masa de patrón primario a utilizar depende de varios factores: el volumen de disolución no debe ser muy grande (para evitar llenar la bureta varias veces), el precio de los reactivos y la precisión de la medida (volúmenes muy pequeños aumentan la imprecisión).

Ejemplo: C₆H₄(COO^-K⁺)(COOH) + NaOH = C₆H₄(COO^-K⁺)(COO^-Na⁺) + H₂O

Para calcular la concentración de NaOH, se utilizan los moles de ftalato (a partir de la concentración y el volumen utilizado) y el volumen de NaOH gastado. Como la reacción es 1:1, los moles de NaOH son iguales a los moles de ftalato.

Titulación de HCl

Se utiliza el volumen de NaOH gastado, la concentración de NaOH calculada previamente y el volumen de HCl titulado. La ecuación es: NaOH + HCl = H₂O + NaCl. El cálculo es similar al anterior y se mide el pH.

Destilación Simple (Lab 10)

Materiales: soporte, pinza, nuez, termómetro, columna de destilación, cabezal de destilación, refrigerante, alargadera, recipiente colector, matraz y placa calefactora.

La destilación simple separa sustancias líquidas mediante la aplicación de calor. El componente más volátil se evapora y, al entrar en contacto con el refrigerante, condensa y se recolecta. El componente menos volátil queda en el matraz.

Procedimiento: se monta el equipo, se añade la mezcla, se aseguran las uniones, se recolecta el destilado hasta que el termómetro marque 100°C.

Espectrofotometría (Lab 11)

La espectrofotometría depende de cuatro factores: la concentración de las sustancias absorbentes, la distancia recorrida por la luz a través de la disolución, la longitud de onda de la luz incidente y la identidad de las sustancias absorbentes.

• Transmitancia (T): Cantidad de luz que atraviesa la muestra. T = (I/I₀) x 100, donde I₀ es la intensidad de luz incidente e I es la intensidad de la luz transmitida. Depende de la longitud de onda.
• Absorbancia (A): A = log₁₀(I₀/I) = log₁₀(100/T). Para una disolución transparente, T = 100.

La absorbancia se relaciona con la concentración molar (C) mediante la Ley de Beer-Lambert: A = εlC (válida para disoluciones diluidas). ε es el coeficiente de extinción molar, característico de cada sustancia y dependiente de la longitud de onda (λ).

Para calcular la concentración, se utiliza la ecuación C₁V₁ = C₂V₂. Se construye una gráfica con la absorbancia en el eje Y y la concentración en el eje X. La pendiente de la gráfica representa el producto del coeficiente de extinción molar y la longitud del paso óptico. La ecuación de la recta es Y = mx + b, donde Y es la absorbancia, m es la pendiente, x es la concentración y b es la intersección con el eje Y (b = Y - mx).