Análisis Químico: Métodos Volumétricos y Gravimétricos

Clasificación de Métodos Analíticos

Su objetivo es la obtención de datos de la muestra para, mediante su tratamiento, extraer información acerca de ella.

Tipos de Métodos de Análisis

• Métodos clásicos (volumetría, gravimetría)
• Métodos instrumentales (espectroscópicos, electroanalíticos, cromatográficos, otros)

Métodos Volumétricos

Su principio es la medición del volumen de un reactivo, llamado valorante, necesario para reaccionar con un analito en disolución, hasta alcanzar el punto de equivalencia. Su fundamento dice que el volumen del reactivo valorante de concentración conocida es añadido, medido y transformado en masa o concentración del analito mediante la estequiometría de la reacción correspondiente.

Punto de Equivalencia vs. Punto Final de la Valoración

El punto final es en el que detenemos la valoración, utilizando generalmente un indicador, donde la bureta contiene el valorante y el matraz Erlenmeyer el analito.

Requisitos de una Reacción Volumétrica

• Estequiometría bien definida y conocida
• Selectividad respecto al analito
• Tendencia a completarse
• Alta velocidad de reacción
• Disponer de un sistema indicador del punto de equivalencia (indicadores por cambio de color, métodos instrumentales)
• Valorante de concentración perfectamente conocida (patrón primario, factorización)
• Patrones primarios (pureza del 100%, térmicamente estable, no higroscópico, producir reacción rápida y cuantitativa, alto peso molecular)
• Proceso de factorización (se realiza para conocer la concentración de un valorante que no es patrón primario; se valora frente a un patrón primario).

Tipos de Volumetrías según Metodología

• Valoración directa
• Valoración indirecta
• Valoración por retroceso o retrovaloración

Tipos de Volumetría según Reacción

Valoración Ácido-Base

Ácido: donador de protones. Base: aceptor de protones. Las valoraciones pueden aplicarse a la cuantificación de una especie con carácter ácido o básico, usando como valorante un reactivo de carácter opuesto, de forma que al menos uno de los dos sea fuerte.

El pH del punto de equivalencia depende de la fuerza y de la concentración.

Ejemplo: Alcalinidad - medida de la capacidad de neutralizar ácidos - se cuantifica midiendo el ácido necesario para reaccionar con una muestra de un pH fijado, se debe sobre todo a hidroxilos, carbonatos y bicarbonatos.

Ej. 2: Acidez

Ej. 3: Concentración iónica de un agua.

Valoración Oxidación-Reducción (Redox)

Se basan en reacciones de oxidación-reducción. Siempre hay dos semirreacciones con dos especies diferentes: una se oxida y la otra se reduce. En función del analito, elegimos un valorante que sea oxidante o reductor que difieran al menos 0,1 V en su E°, siendo el de mayor E° más oxidante. El indicador debe ser una especie redox con potencial cercano al del punto de equivalencia.

Ej. 1: Oxígeno disuelto por método de Winkler.

Valoración de Formación de Complejos

Se utiliza la formación de complejos, mediante enlace covalente entre el analito y un reactivo que cede el par de electrones compartido (enlaces con compartición de electrones).

Quelatos: complejos con más de un punto de unión entre metal y ligando.

Ej.: Dureza del agua: capacidad del agua para formar precipitados insolubles con detergentes.

Valoración de Precipitación

Se basan en una reacción química en la que el analito y el valorante forman un precipitado insoluble. La presencia del precipitado dificulta la realización del análisis; de especial importancia son la velocidad de la reacción y el sistema indicador.

Ej.: Cloruros por método de Mohr: en las aguas están presentes por disolución de sales naturales o por contaminación industrial o urbana. Los niveles de cloruros permitidos o aconsejables son muy variables según el tipo de muestra. Su metodología es la valoración directa con Ag+ usando K₂CrO₄ como indicador.

Métodos Gravimétricos

Fundamento: sobre una muestra líquida que contiene el analito se adiciona un reactivo precipitante que forma un producto insoluble con aquel, a partir de cuya masa podemos calcular la concentración de analito en la muestra.

Etapas del Análisis Gravimétrico

1. Precipitación
2. Filtrado
3. Lavado y secado
4. Pesada

Características del Precipitado: ¿Sirve Cualquier Precipitado?

• Muy insoluble
• Facilidad de filtrado y manipulación
• Alta pureza
• Composición conocida

Etapas de la Precipitación

1. Nucleación (formación de los primeros cristales)
2. Crecimiento de partículas

Estrategias

• Adición lenta y controlada del reactivo precipitante
• Precipitación homogénea: el reactivo precipitante es generado in situ mediante una reacción química.

SARA (Servicios de Instrumentación Analítica)

Esta unidad fue creada mediante la participación activa de un grupo de investigadores de la Universidad Veracruzana con la finalidad de ofrecer servicios de instrumentación analítica a académicos tanto de nuestra propia casa de estudios como de otras instituciones de educación superior. En particular, se busca discernir la naturaleza química de muestras de diversa procedencia mediante la aplicación de modernas técnicas de análisis químico.

Secuencia Lógica

1. Extracción de los analitos
2. Separación de mezclas complejas de sustancias
3. Identificación de sustancias desconocidas