Análisis Avanzado de Técnicas Espectroscópicas y Electroquímicas en Tecnología Industrial

Análisis de Ozono (O3)

El análisis de O3 se realiza de forma automática mediante técnicas UV-VIS y quimioluminiscencia:

• UV-VIS: La muestra de aire se filtra para eliminar bacterias. La corriente se divide en dos: una pasa por un catalizador de óxido de molibdeno que destruye el O3 y luego a la celda de medida a 312 nm. La otra corriente va directamente a otra celda de medida a 312 nm. Se utilizan tubos fotomultiplicadores como detectores y las señales se combinan.
• Quimioluminiscencia: Se hace reaccionar el O3 con C2H4, originando formaldehído excitado que emite a 440 nm al volver a su estado fundamental.

Factores que afectan a la fluorescencia: estructura molecular, influencia del disolvente, temperatura y pH.

Atomización: Llama vs. Horno de Grafito

Diferencias entre atomizador de llama y horno de grafito:

• Horno de grafito: Mayor sensibilidad, volúmenes de muestra pequeños, tratamiento de muestra in situ.
• Llama: Menores errores, menos interferencias, mayor intervalo de linealidad, menor tiempo de medida.

Interferencias en Espectroscopia

Tipos de interferencias:

• Interferencias químicas: Agentes complejantes protectores y agentes liberadores.
• Interferencias de ionización: Supresor de ionización.
• Interferencias espectrales: Utilización de fuente continua y efecto Zeeman.

Espectroscopia de Llama

La espectroscopia de llama utiliza una mezcla gaseosa conductora de electricidad con una concentración significativa de cationes y electrones. Para encenderla, se utilizan fuentes sofisticadas (fuente de corriente continua, generador de microondas, generador de radiofrecuencia).

Ventajas: Temperaturas muy elevadas, medio químicamente inerte, ópticamente transparente, no gases explosivos, amplio rango lineal.

Electrodos de Referencia

Características de los electrodos de referencia:

• Reversible.
• Cumplir la ecuación de Nernst.
• Potencial constante.
• Volver al potencial inicial después de estar sometido a corrientes pequeñas.
• Presentar poca histéresis.

Electrodos de Membrana Cristalina (Fluoruro)

Se utilizan para medir fluoruros en agua. La membrana está fabricada con cristales de fluoruro de lantano dopado con fluoruro de europio. Tiene forma de disco con un espesor menor a 1 mm. La disolución interna es de NaF y KCl, con un electrodo interno de Ag/AgCl y un electrodo de referencia de calomelanos. Determina concentraciones muy pequeñas.

Se construye la recta de calibrado mediante patrones. La señal es el voltaje y se determina la concentración de F- mediante la ecuación de Nernst. Se mide la señal y se halla la concentración.

Electrodos Sensibles a Gases

Son sensores electroquímicos que determinan moléculas. No existe intercambio iónico. Incluyen un electrodo de referencia y un electrodo selectivo de iones sumergido en una disolución interna de electrolito. Un extremo del tubo está rodeado por una membrana hidrofóbica permeable a gases. Se produce una reacción química con los componentes de la disolución interna, produciéndose H+.

Columnas Capilares Abiertas en Cromatografía de Gases

La fase estacionaria se encuentra en las paredes internas de la columna. Son muy finas y largas, hechas de sílice, permitiendo análisis rápidos, con gran sensibilidad y menor capacidad de muestra. Tipos: WCOT, SCOT y PLOT.

Fases Estacionarias Líquidas en Cromatografía

Ejemplos: Polixilosanos y polietilenglicoles.

Tipos de Cromatografía de Líquido

Clasificación:

• De absorción.
• De reparto (iónica o de intercambio iónico).
• De exclusión molecular.
• De afinidad.