Anàlisi Química: Tècniques i Aplicacions

Anàlisi Química

Definició i Classificació

L'anàlisi química és l'adquisició d'informació sobre la composició o estructura química d'un material mitjançant un procés analític. Pot ser:

• Quantitativa: Determina la quantitat de cada component (global o parcial).
• Qualitativa: Identifica els components presents.

Classificació Segons la Quantitat de Mostra

• Macro: > 0,1 g
• Semimicro: > 0,01 g
• Micro: > 0,0001 g
• Ultramicro: < 0,0001 g

Classificació Segons la Concentració de l'Anàlit

• Majoritari: > 10⁴
• Minoritari: > 10²
• Traça: > 10^-1
• Microt: > 10^-4
• Ultrat: > 10^-7

Dissolució d'Àcids

S'utilitzen diferents àcids per dissoldre mostres, com ara:

• HCl: Metalls, òxids, sulfurs, carbonats, fosfats.
• HNO₃: Quan HCl no és efectiu.
• Aigua règia (3:1): Mescla de HCl i HNO₃.
• H₂SO₄: Destrucció de matèria orgànica.
• Perclòric: Dissolució orgànica i inorgànica.
• Fluorhídric: Silicats.

Mètode Kjeldahl

És una calcinació via humida que determina el nitrogen total, excepte nitrits i nitrats. S'utilitza H₂SO₄ + K₂SO₄ a 350 °C fins a la dissolució en un bloc d'alumini. La matèria orgànica és destruïda i el nitrogen passa a NH₄⁺.

Extracció Analítica

S'utilitza per a analits que poden ser modificats. Hi ha diferents tipus:

• Extracció sòlid-líquid (Soxhlet): L'anàlit s'extreu amb un dissolvent orgànic.
• Extracció líquid-líquid: Mostra líquida i dissolvent líquid (anàlit orgànic, mostra d'H₂O o solució aquosa i dissolvent orgànic).
• Extracció líquid-sòlid: Extractant sòlid en una columna. La mostra es fa passar per la fase sòlida i l'anàlit queda retingut.

Tècniques d'Anàlisi

• Tècniques clàssiques: Mesuren el pes o volum (gravimetria i volumetria). S'utilitzen per a analits majoritaris o minoritaris.
• Tècniques instrumentals: Mesuren un paràmetre físic relacionat amb la concentració. S'utilitzen per a analits traça, microt i ultrat.

Errors

• Errors sistemàtics: Operació realitzada incorrectament i repetida (error de mètode, instrumental o personal). Afecta a l'exactitud i la veracitat.
• Errors aleatoris: Fenòmens que afecten el resultat i incrementen la incertesa. Afecta a la precisió.

Mesures de Control de Qualitat

• Mesura de blancs: Mesura de mostres sense anàlit.
• Mesura de mostres control: Mostres amb contingut constant i estable de l'anàlit.
• Calibratge: Per detectar malfuncionaments.
• Exercicis interlaboratori: Mostra repartida entre laboratoris per conèixer la perícia.
• Anàlisi de materials de referència: Per conèixer la veracitat.

Espectrofotometria

Tipus de Radiació Electromagnètica

• Raigs Y: 0,1-10 picòmetres
• Raigs X: 0,1-100 nanòmetres
• UV-VIS: 200-800 nanòmetres
• IR: 1 micròmetre - 1 mm
• Microones: 1 mm - 0,1 m
• Radio: 0,1 m - 10 km

Absorció Molecular UV-VIS

S'utilitza per a l'anàlisi de PO₄^3-, NO₂^-, DQO, CrO₄^2-, Cr³⁺, NH₄⁺, fenols i Cl₂. El calibratge es fa amb una recta externa (4-6 patrons de concentració creixent i quantitat constant de reactius). És una tècnica no selectiva.

Fluorescència Molecular UV-VIS

S'utilitza per a molècules orgàniques planes amb dobles enllaços o alguns compostos inorgànics. El calibratge es fa amb una recta externa (4-6 patrons de concentració creixent i quantitat constant de reactius). Es mesura la intensitat fluorescent. Permet detectar ultra i microtraces amb molta precisió i exactitud.

Absorció-Emissió Atòmica

S'utilitza per a l'anàlisi de metalls a baixes concentracions (flama o plasma acoblat). Són tècniques molt selectives, a nivell de traces. ICPOES per a microtraces i ICPMS per a ultratraces.

Radioactivitat

Definició i Tipus de Radiació

La radioactivitat és el procés d'emissió de radiació quan el nucli d'un àtom inestable es transforma en un altre nucli d'un altre element. Hi ha diferents tipus de radiació:

• Alfa: Poder de penetració de micres a l'aigua, alta energia, alta capacitat d'ionització. Perilloses per radiació interna (U-238, U-235, Pu-239, Ra-226, Th-232, Rn-220, Po-210).
• Beta: Poder de penetració depèn de l'energia (10 keV - 20 mm i 1000 keV - 3 m) (beta energia baixa: H-3, energia baixa: Pb-210, mitjana: C-14, alta: Sr-90).
• Gamma: Alt poder de penetració i petit poder d'ionització. Risc de radiació externa (Cs-137, Co-60).

Origen de la Radioactivitat

• Naturals: K-40 (plàtan), U-238 i U-234 (roques amb fosfat i ígnies), Th-232 i Th-228 (emissió alfa), Ra-226, 224, 223 (roques granítiques, aigües termals), Rn-222 (mines o coves granítiques), Pb-210 i Po-210 (tabac), acumulació a ossos i teixits, C-14 (datació), H-3 (raigs còsmics amb oxigen), nuclear.
• Artificials: Cs-137 (beta-gamma nuclear, radiografia i radioteràpia, risc de radiació externa), Sr-90 i Sr-89 (emissió beta nuclear, risc de radiació interna, s'incorpora als ossos substituint el calci).

Detecció de la Radioactivitat

• Geiger: Cambra plena d'un gas amb dos elèctrodes als que s'aplica un potencial elèctric. Quan la radiació ionitzant actua amb el gas, l'ionitza i provoca un corrent elèctric (desintegració detectada). Eficiència de detecció baixa, detectors in situ, només detecten valors alts, no diferencien partícules.
• HRGS: Quantificació gamma, cristall de germani de forma cilíndrica, semiconductor amb 2 nivells energètics (banda de valència i banda de conducció). Es genera corrent elèctric detectat. L'espectre té 2 parts: una banda contínua i un conjunt de pics de la cessió de l'energia del raig gamma al germani. Eficiència de detecció baixa i elevada resolució.
• Centelleig líquid: Mesura emissors beta, alfa i beta residual i alfa total. La mostra líquida es mescla amb centellejador (dissolvent aromàtic, 1 o 2 compostos fluorescents i additius). Quan hi ha una desintegració, s'emet una partícula beta, que cedeix energia al dissolvent, que s'excita. Al relaxar-se, excita les molècules fluorescents que, al relaxar-se, emeten fotons, detectats per fotomultiplicador i registrats. No identifica mescles.
• Espectròmetre alfa: Emissors alfa, cristall de silici semiconductor, funciona semblant al HRGS, eficiència de detecció alta.