Anàlisi d'Aliments: Mètodes i Tècniques

Dessecació en Estufa

Dessecació en estufa: Es separa i determina el residu o matèria seca després d'eliminar l'H₂O per calefacció de la mostra fins a pes constant. Mètode més comú, senzill i exacte. Avantatges: Molt simple, permet l'anàlisi simultània d'un gran nombre de mostres. Inconvenients: No apte per a aliments alterats fàcilment per la temperatura, amb molt greix i compostos volàtils. Mètode: Tarar la càpsula de dessecació prèviament, pesar una quantitat de mostra adient (triturada i homogeneïtzada), dessecació en estufa a 100ºC, el temps varia amb el % d'H₂O. Deixar refredar dins d'un dessecador i pesar en balança analítica. Tornar a escalfar el residu 30 minuts i refredar, repetir fins a obtenir un pes constant. Calcular el % de matèria seca.

Pretractament de Mostres

Pretractament: Objectiu: Evitar pèrdua o guany d'humitat. Qualsevol exposició de les mostres a l'atmosfera lliure ha de ser tan curta com sigui possible. Controlar la trituració i homogeneïtzació de la mostra. El grau de trituració no ha d'afavorir l'evaporació d'H₂O ni l'adsorció d'H₂O en el producte. Minimitzar l'escalfament durant la molta, minimitzar l'espai lliure del recipient d'emmagatzematge, conservar les mostres en condicions adients d'envasat, temperatura i humitat.

Espectroscòpia d'Infraroig Proper (NIR)

NIR: Avantatges: No destructiu, no consumeix reactius, tractament previ mínim o nul, ràpid, permet determinacions simultànies. Inconvenients: Poc sensible, calibratge car, no millora el mètode de referència, depèn de la mida de partícula i la forma física de la mostra.

Mètode de Karl Fischer (KF)

KF Columbimètric: El I₂ es genera directament en la cel·la de valoració per oxidació electroquímica de I^-, fins que es detecten traces d'I₂ sense reaccionar. La quantitat d'I₂ necessària per valorar l'aigua queda determinada pel corrent necessari per generar I₂. Mostra (H₂O en metanol, I^-, SO₂ i amina).

Mètode Volumètric

Mètode volumètric: Canvi de color en el punt final (groc a marró vermellós), el volum necessari per arribar al punt final permet quantificar l'H₂O present en la mostra. Calcular els equivalents del reactiu en H₂O. Mostra d'H₂O en metanol.

Cromatografia Líquida d'Alta Eficàcia (HPLC)

HPLC: Fonament: Bescanvi iònic. Avantatges: Rapidesa, precisió, exactitud, no requereix derivatització prèvia. Columnes: Fase estacionària inversa C18 amb fase mòbil amb gran part d'H₂O, fase estacionària normal, amino-enllaçades (fase mòbil: polaritat creixent d'acetonitril/H₂O), bescanvi iònic (pH alt, grups hidroxil dels hidrats de carboni ionitzats, permet la separació de sucres mitjançant resines d'intercanvi aniònic. Combinada amb detecció electroquímica). Detecció: Índex de refracció, electroquímica PAD, UV-VIS, DAD, ELS, espectrometria de masses.

Detector Amperomètric de Polsos (PAD)

PAD: Mesura el corrent elèctric quan l'anàlit és oxidat o reduït a l'interior d'una cel·la amperomètrica amb un elèctrode de treball, un de referència i un d'auxiliar. Permet l'aplicació d'una seqüència temporal repetitiva de polsos de diferent potencial a l'elèctrode de treball. Oxidació de grups hidroxil i aldehid dels hidrats de carboni.

Determinació del Midó

Midó: Per determinar el contingut total de midó, es realitza una gelatinizació en calent amb dimetilsulfòxid. Posteriorment, es transforma el midó en D-glucosa amb enzims específics: l'alfa-amilasa hidrolitza els enllaços (1-4) dels polímers de glucosa a l'interior de les cadenes donant lloc a cadenes més curtes. L'amiloglucosidasa trenca els enllaços (1-4 i 1-6) del midó extraient unitats de glucosa. Finalment, es realitza una determinació enzimàtica de la D-glucosa. A: Insoluble B: Soluble C: Total