Métodos instrumentales de análisis químicos

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Un PRODUCTO o REACTIVO Químico o Bioquímico es una sust que puede adquirirse comercialmente para un uso en el lab analítico, el analista deba saber elegir los reactivos mas adecuados teniendo en cuenta una serie de factores. Tener en cuenta*uso o empleo que se le va dar*
calidad requerida para tal fin*riesgo o peligrosidad*costo*estabilidad. Códigos y Normas: Existen instituciones nacionales o internacionales que se encargan de la calificación de los productos en función de su calidad y su uso, tienen como obj:*mejorar la calidad de produc y reactivos*obligar a que se respete lo q declara el rotulo comercial*clasificar los react en función de las especificaciones*elegir los métodos para evaluar esas especificaciones y elegir los patrones de pureza. CRITERIO Científico:*calidad del reactivo, grado reactivo ,reactivo analítico ,reactivo. Analítico Calidad ACS: de alta calidad, superior a 99%.*Calidad farmacopea: sust que se usan en la farmacia y medicina. CRITERIO Técnico:*Puro, purísimo, químicamente puro ,purificado :alta pureza 95 96%,no alcanza requisitos de una norma internacional.*Calidad técnico, comercial: produc de calidad indeterminada. Se usan generalmente como preparadores auxiliares. USO ESPECIAL INCIDADO: poseen una pureza excepcional que le hacen aptas para un determinado uso científico, analítico. SOLVENTES: *Uso analítico general:se les determina punto de ebullición y concentración máximas de impurezas.*Para análisis intrumental:calidad tal que los hacen aptos para ser utilizados en una determinada técnica. MANIPULAR REACT Químicos:Nivel de peligrosidad o riesgo:*Símbolo de peligrosidad: forma en q están clasificadas las sust en cuanto a su peligrosidad*Riesgo especifico R: informa sobre la naturaleza de los riesgos que se les atribuyen al produc.*Consejos de prudencia S: informa sobre normas de prevención y modo de actuar en caso de accidentes .Estabilidad de productos y reactivos :Existen productos químicos y bioquímicas que se les pueden alterar con el pasar del tiempo, la mayoría tienden a descomponerse a temp ambiente. Conservación y almacenamiento de produc y reactivos:*Sitios secos y frescos*Protegidos del polvo y la luz directa*hermeticante cerradas y al amparo de cambios bruscos de temp*En el recipiente adecuado. REGLAS PARA EL MANEJO DE REACT Y SOLUCIONES:-seleccione el mejor grado de sust disponible para el trabajo analítico.-vuelva a colocar la tapa en el recipiente inmediatamente dsp de tomar el react.-tome los tapones de los frascos entre los dedos.-nunca regrese a un frasco exeso de reactivo.-conservar todo limpio.-cumpla con los reglamentos cátedra de las reglas de trabajo en el laboratorio. SOLUCIONES UTILIZADAS EN EL LAB Analítico: Solución patrón primario :establecer la concentración de una solución titularte o es usada para preparar soluciones de concentración exactamente conocida. Requisitos:-Pureza superior a 99.98%-de fácil obtención, purificado y secado.-que sea una sust estable de composición definida.-no debe ser tan higroscópica.-debe ser posible analizar con exactitud. Solución patrón secundario: se puede preparar de distintas formas.*por pesada de la sust patrón secundaria y posterior disolución.*por dilución de una solución mas concentrada. Solución de reactivos: agente físico, químico que provoca un cambio en las propiedades de las sust .

Química Analítica: Ciencia metrologica que desarrolla , optimiza y aplica herramientas de amplia naturaleza que se concentran en procesos de medida química encaminados a obtener info de calidad. Por que se enseña? .Ser profesional  para ejercer la dirección técnica del laboratorio de análisis químicos . Realizar interpretar análisis bromatológicos , toxicológicos y de química legal. Tiene 4 Tipos de análisis : - Análisis cualitativo: es aquel en el que se determina la identidad de la especie constituyente de una muestra , la necesidad de identificar que es lo que existe en una muestra , la mayoría de los análisis cualitativos aplican métodos totales como la espectroscopia infraroja. – análisis cuantitativo: es el análisis con el que se determina la cantidad de una especia constituyente presente en una muestra. – análisis de caracterización: es el análisis en el que se evalúan las propiedades físicas o químicas de una muestra . – análisis fundamental: es el análisis realizado con el fin de mejorar la capacidad de un método analítico . La aplicación y mejora de la teoría que constituye la base de un método.

PROCESO DE MEDICA Química (PMQ): Conjunto de operaciones que es separa a la muestra sin tomar,sin medir,sin tratar de los resultados generados y expresados según los requerimientos del problema analítico planteado. Método DE Análisis POR Titulación: Titilación Volumétrica: medida del volumen de solución de concentración conocida. -Titilación gravimetrica: medida de la masa del reactivo: . -Titilación coulombimetrica: el reactivo es una corriente eléctrica constante de magnitud conocida, se mide el tiempo requerido. PESO EQUIVALENTE: es el numero de moles de-cargas positivas o negativas q interviene por mol de sustancia.-electrones que intercambia por mol de sustancia en una reacción redox. INCERTIDUMBRE ABSOLUTA Y RELATIVA: Absoluta: Margen de incertidumbre asociado a una medida. Relativa: Valor de Ia dividido por la medida. Propagación DE LA INCERTIDUMBRE:-En la mayoría de los experimentos se deben hacer cálculos con varios números cada uno de los cuales presenta una incertidumbre.

Propiedades analíticas: conjunto de propiedades que son indicadores de calidad que permiten evaluar comparar y validar la totalidad de las facetas de la misma. Se clasifican en: -Propiedades supremas: exactitud y representatividad. -Propiedades básicas: precisión sensibilidad y selectividad y muestreo adecuado.- Propiedades complementarias: rapidez, bajo costo y factores personales.


_Propiedades analíticas supremas -Exactitud: el grado de concordancia entre el valor de una de determinación (xi) o la media de n resultados el verdadero valor analito la muestra cuestión en la práctica se sustituye el valor verdadero por el considerado verdadero -Representatividad: tiene combinaciones cuantitativas como cualitativas sinónimo de coherencia concordancia consistencia de resultados generales.

_ Propiedades analíticas básicas- Precisión: es el grado de concordancia entre un grupo de resultados obtenidos al aplicar repetitiva e independientemente el mismo método analítico hay diferentes alícuotas de la misma muestra. -Selectividad: es la capacidad de originar resultados que dependan en forma exclusiva del analito, para su identificación o cuantificación de la muestra, la selectividad expresa el grado de interferencia de unas especies químicas en la identificación de otras. El caso más favorable es aquel en el que ninguna otra especie interfiere una reacción de identificación o cuantificación y esta es completamente carácterística de la sustancia con la que reaccionan, se dice entonces que dicha reacción es específica. -Sensibilidad: Es la capacidad para detectar (quali) o determinar (quanti) pequeñas concentraciones de analito en la muestra. La sensibilidad expresa la cantidad o concentración mínima de una sustancia que se puede identificar con una determinada reacción o cuantificar con una determinada técnica.

_ Propiedades analíticas complementarias Rapidez: se refiere al tiempo de análisis que se expresa mediante la denominada frecuencia de muestreo. Costos: Es el elemento sustancial de la productividad del laboratorio y por lo tanto del proceso analítico. Factores personales: Son aspectos prácticos de gran trascendencia que caracterizan al proceso analítico. (Seguridad, comodidad, etc.)

*Errores en el análisis químicos :El termino ERROR tiene 2 significados distintos, el primero se refiere a la diferencia que existe entre un vapor medido y el vapor real o conocido; el segundo se refiere a la incertidumbre estimada en una medición o experimento . Las mediciones siempre van acompañadas de errores e incertidumbres. Solo alguno de estos errores que se deben a equivocaciones por parte del analista. Es mucho mas común que dichos errores sean provocados por fallas durante la calibración y estandarización Unas de las primeras preguntas que se deben contestar antes de empezar un análisis es: ¿Cuál es el error máximo que se puede tolerar en el resultado?
La respuesta a esta pregunta determina todo el método de elección de tiempo requerido para completar el análisis. -Conceptos importantes: A fin de aumentar la confiabilidad de los resultados de un procedimiento analítico y de obtener info sobre la variabilidad de los mismos lo mas común es someter de 2 a 5 porciones (replicas) de la muestra al procedimiento analítico completo. Dado a que nos resultados de un conjunto de mediciones son prácticamente idénticos. -Media y mediana: La medida mas utilizada para definir un valor central es la media. La media tamb llamada media aritmética o promedio . Cuando los datos se acomodan en orden creciente o decreciente, el resultado central corresponde a la mediana. -Precisión : Describe cuan producibles son las mediciones de un análisis , existen 3 términos para describir la precisión de los datos : la desviación estándar , la varianza y el coeficiente de variación. -El error absoluto: De una medición esta dado por la diferencia entre el valor medido y el valor real. El signo de error absoluto indica si el valor medido esta por encima o por debajo del valor real . Si el signo es - , significa que le valor medido esta por debajo del valor real . Si el resultado es + , significa que ele valor medido esta por encima del valor real Error aleatorio: Provoca que los datos se distribuyan de manera mas o menos simétrica alrededor de la media. -Error sistemático: provoca que la media es un conjunto de datos adquiera un valor diferente al valor aceptado . Existen 3 tipos de fuentes: -. Errores instrumentales: son el resultado de un comportamiento instrumental no ideal debido a calibraciones mal hechas o debidas al uso en condiciones inapropiadas de equipos e instrumentos. . -Errores de método : son el resultado del comportamiento físico o químico de un sist analítico . .-Errores personales: Son el resultado de la falta de cuidado , la falta de atención o por limitadores personales por parte del experimentador -Errores constantes: Son independientes del tamaño de la muestra que esta siendo analizada -Errores proporcionales: Disminuyen o aumentan en proporción al tamaño de la muestra Variación del tamaño de la muestra … A media que se aumenta el tamaño de la muestra, el efecto del error constante disminuye. Por lo tanto , los errores constantes se pueden detectar de manera simple cambiando el tamaño de la muestra


.TRAZABILIDAD: Habilidad de trazar la historia , aplicación y ubicación de un ítem por medio de identificaciones registradas por ítems entendemos : Produco , proceso , metodología , servicio , organización.

Trazabilidad de los resultados analíticos: pueden relacionarse directamente con las unidades patrones del sist internacional de medida ( amperio , kg , mol , metro y seg) la trazabilidad exige una cadena ininterrumpida de comparaciones que une el resultado obtenido con los estándares del sistema internacional y que , en análisis químico , pasa por la sust de referencia , los patrones químicos tipo , etc. CONCEPTO: Se aplica tanto al resultado de un análisis como a una medida cualquiera al instrumento con el que se optine el método que se aplica y el laboratorio mismo .

Tipos de estándares y su trazabilidad : • El ámbito de las medidas químicas los estándares pueden ordernarse de acuerdo a su significado relativos1- Estándares Básicos: coinciden con las unidades básicas del sistema internacional (SI): tiempo(segundos);longitud(metro);corriente eléctrica(amper);temperatura(°K); cant. De sust.(mol); masa(kg); intensidad lumínica(candela). Nos interesa particularmente las unidades de masa y cantidad de sustacia. El mol es la cantidad de sustancia que contiene tantas entidades elementales(átomos, moléculas,iones,etc) como las contenidas en 0.012 de isotopo c12. 2- Estándares Químicos: vinculo entre estándares básicos y los químicos analíticos usados en la practica. El c12 es un estándar químico relacionado con el mol y usado para el cálculo el resto de los pesos atómicos, que son los estándares químicos mas ampliamente usados 3-Estándares Químicos-Analíticos : se emplean en la practica por lo que merece una consideración especial.

Estándares químicos analíticos : Son tangibles y se obtiene comercialmente . Existen 2 grandes tipos: - Primarios : son sust estables y homogéneas con propiedades bien establecidas , se relaciona con los estándares químicos a través de la trazabilidad . – Secundarios: Se emplean cuando no es posible hacerlo con un estándar primario pero se debes establecer un vinculo de trazabilidad a través de la experimentación  , De acuerdo con la naturaleza , se clasifican en : 1-Materiales de referencia : propiedades físicas o físico químicas calibran instrumental. 2– Sustancias puras o mezcas: calibración o estandarización de un instrumento . 3- materiales de referencia certificados.

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