Química analitica 5

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TEMA 21: Técncias de separación cromatográficas

La cromatografía es una técnica en la cuál los componentes de una mezcla se separan a partir de las diferencias de velocidad a la que son transportados, a través de una fase fija o estacionaria por una fase móvil gaseosa o líquida.  Fase móvil: El disolvente que desciende a través de la columna. Puede ser un líquido o un gas. Fase estacionaria: Es normalmente un líquido viscoso enlazado químicamente a las paredes de un tubo capilar o a la superficie de las partículas sólidas empaquetadas en la columna. También pueden ser las propias partículas sólidas empaquetadas en la columna.  Elución: proceso en el cual los solutos son arrastrados a través de una fase estacionaria por el movimiento de una fase móvil. Eluyente: disolvente que se usa para transportar los componentes de una mezcla a través de una fase estacionaria. Eluato: Fluido que sale por el extremo de la columna. Cromatograma: Gráfica de alguna función de la concentración de un soluto frente al tiempo de elución o al volumen de elución.

Clasificación:

Cromatografía de líquidos(fase móvil líquido). C.L.S, sí la fase estacionaria es sólida, C.L.L, sí la fase estacionaria es líquida. Cromatografía de gases(fase móvil gas). C.G.S(absorción) sí la f.e es sólido y C.G.L(reparto) sí f.e es líquido.

Mecanismo de separación: ADSORCIÓN: Diferencias en la adsorción de las moléculas en la f.e. REPARTO Reparto entre la f.m. y la f.e. según la diferente solubilidad de los compuestos entre ambas fases. INTERCAMBIO IÓNICO Intercambio de iones de la muestra con los de un intercambiador iónico que es la f.e. EXCLUSIÓN O DE GELES diferencias de tamaño entre las moléculas donde la f.e. está constituida por un gel poroso. AFINIDAD Retención mediante reacciones antígeno-anticuerpo sobre f.e. que contiene antígeno.

Soporte para inmovilizar f.e: Columna (cromatografia en columna, puede ser por gravedad o presión(HPLC)). Papel y capa fina (cromatografía plana, por gravedad)

Tipos de cromatografía(= k mecanismo separación): 1)DE ADSORCIÓN: El soluto de adsorbe en la superficie de la f.e. DE REPARTO: El soluto se disuelve en la fase líquida con que está recubierta la superficie del soporte sólido, 3)Cromatografía iónica: Los aniones moviles kedan retenidos junto a los cationes que estan unidos covalentemente a la fase estacionaria. Las moleculas pequeñas penetran en los poros de las particulas. Resina de intercambio aniónico, solo puede lijar a aniones. 4)Cromatografía de exclusión: Se excluyen las moléculas grandes. 5) De afinidad: Una clase de mole. en una mezcla compleja se une a una mole. que es´ta unida covalentemente a la fase estacionaria.

PARÁMETROS CROMATOGRÁFICOS:

Tiempo muerto(tm): tiempo en el que una sustancia no retenida alcanza el detector

Tiempo de retención(Tr):tiempo desde que una sustancia es inyectada hasta que alcanza el detector.

Factor de capacidad o retención(k):Tiempo de permanencia en la f.e/tiempo en f.m. k=(tr-tm)/tm

coeficiente de selectividad(alfa): valor de retencion relativa entre 2 picos proximos. α=K2/K1=(Tr2-Tm)/(Tr1-Tm)


 


 


 

Cromatografía plana

Se incluyen todas las técnicas en las que la fase móvil se desplaza a través de la fase estacionaria (un papel o soporte poroso), de modo que el conjunto adopta su configuración en un plano. Ventajas frente a la cromatografía en columna, Simplicidad Flexibilidad Posibilidad de realizar varios análisis simultáneamente facilidad para realizar separaciones bi o multidimensionales Costo de los análisis  Exactitud y reproducibilidad excelentes Consumo de disolventes mucho menor. Clasificación:

1.Cromatografía plana, soporte cromatográfico  (1.Cromatografía en papel (PC)  2.Cromatografía en capa fina (TLC) )

2.Cromatografía plana, mecanismo de interacción  (1.Fase normal  2.Fase inversa 3.Adsorción 4.Intercambio iónico 5.Exclusión)

La fase estacionaria puede ser sólida o un líquido impregnado o ligado químicamente en un soporte. Los sólidos más utilizados son: sílice, alúmina, kieselguhr (tierra de diatomeas) y celulosa.  Hay tres fases: fase móvil, fase estacionaria y fase vapor.

COLUMNA: Mejorar resolución: Aumentar longitud de columna aumenta el numero de platos, y aumenta el tiempo de separación. El factor k de retencion se optimiza modificando la fase móvil. La eficacia aumenta al disminuir la altura de plato H. Aumenta al aumentar el numero de platos N.

VALORACIÓN CONDUCTIMETRICA DE SULFATO CO BARIO

Objetivo: Determinacion de contenido de sulfaos en una disol. problema mediante valoracion de precipitacion, utilizando valoracion conductimetrica como sistema de determinacion del punto final.

SO4(2-)+Ba(2+)<--->BaSO4(s)   --->

Conductividad (microS) Vs Volumen Ba2+ añadido.